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開門紅！河北工業(yè)大學(xué)楊麗、美國(guó)PSU程寰宇團(tuán)隊(duì)《Adv. Mater.》：基于氧化釩/激光誘導(dǎo)石墨烯的氣體-溫度雙參數(shù)可解耦柔性傳感器及智慧農(nóng)業(yè)應(yīng)用
2023-02-01  來源：高分子科技


  隨著智能農(nóng)業(yè)的快速發(fā)展和對(duì)農(nóng)業(yè)智能傳感器需求的日益增長(zhǎng)，農(nóng)業(yè)智能傳感器的中國(guó)制造發(fā)展刻不容緩。監(jiān)測(cè)農(nóng)業(yè)系統(tǒng)中氮肥的利用效率和土壤溫度并及時(shí)進(jìn)行干預(yù)，對(duì)于農(nóng)作物健康生長(zhǎng)檢測(cè)與管理、促進(jìn)可持續(xù)精準(zhǔn)農(nóng)業(yè)發(fā)展以及減少環(huán)境污染來說至關(guān)重要。因此，開發(fā)一種能夠有效、準(zhǔn)確地檢測(cè)土壤氮流失與土壤溫度的傳感器具有重要意義。盡管目前氣體傳感技術(shù)、溫度傳感器技術(shù)已有所發(fā)展，但能夠?qū)崿F(xiàn)多參數(shù)解耦，同時(shí)兼具低成本、可批量化制備的氣體-溫度雙參數(shù)傳感的技術(shù)鮮有報(bào)道。因此，迫切需要開發(fā)一種能夠同時(shí)檢測(cè)多種刺激（如氣體濃度和溫度變化）的多參數(shù)柔性傳感器件，實(shí)現(xiàn)施肥后土壤環(huán)境中NOX排放和土壤溫度的遠(yuǎn)程、長(zhǎng)期、實(shí)時(shí)、高精度監(jiān)測(cè)，實(shí)時(shí)調(diào)控農(nóng)作物的生長(zhǎng)環(huán)境。


  河北工業(yè)大學(xué)楊麗、美國(guó)賓夕法尼亞州立大學(xué)Huanyu Cheng團(tuán)隊(duì)采用激光直寫技術(shù)，通過激光燒蝕硫化釩（V5S8）摻雜的Pluronic F127共聚物-酚醛樹脂薄膜，在大氣環(huán)境下一步合成氧化釩（VOX）摻雜的三維多孔激光誘導(dǎo)石墨烯（LIG）泡沫納米復(fù)合材料（VOX/LIG）。與常見含碳前驅(qū)體（如PI、PAI、PES、PPS）不同的是，Pluronic F127-酚醛樹脂薄膜可通過調(diào)節(jié)Pluronic F127共聚物與酚醛樹脂的質(zhì)量比，從而簡(jiǎn)便地調(diào)節(jié)LIG的介孔結(jié)構(gòu)和孔徑分布。更為重要的是，VOX顆？梢跃鶆虻腻^定在多孔LIG上，LIG作為VOX顆粒的載體有效防止了VOX顆粒的聚集，實(shí)現(xiàn)VOX納米材料的一步可控制備。VOX/LIG界面上異質(zhì)結(jié)的形成顯著增強(qiáng)了多參數(shù)傳感器的傳感性能，實(shí)現(xiàn)了對(duì)NO2更高的響應(yīng)量（2.8%/1 ppm）、超低檢測(cè)限（理論檢測(cè)限：451 ppt NO2；實(shí)際檢測(cè)限：3 ppb）以及對(duì)溫度的寬范圍（10-110℃）、高靈敏（0.1℃）檢測(cè)。此外，為了實(shí)現(xiàn)氣體-溫度雙參數(shù)的解耦，采用PDMS軟膜對(duì)傳感器進(jìn)行了封裝，封裝的傳感器可以阻止氣體分子的滲透，從而只對(duì)溫度變化響應(yīng)；未封裝的傳感器采取自加熱的方式消除了溫度變化的影響，可準(zhǔn)確檢測(cè)NO2氣體，從而實(shí)現(xiàn)了兩種刺激信號(hào)之間互不干擾。此項(xiàng)研究提出的基于VOX/LIG納米復(fù)合材料的氣體-溫度雙參數(shù)高性能傳感器與解耦機(jī)制可應(yīng)用于全天候條件下精準(zhǔn)農(nóng)業(yè)中的多模態(tài)智能檢測(cè)系統(tǒng)的設(shè)計(jì)與開發(fā)。同時(shí)研發(fā)了微型數(shù)據(jù)處理和無線傳輸模塊，與傳感器進(jìn)行系統(tǒng)集成，實(shí)現(xiàn)了農(nóng)作物生長(zhǎng)環(huán)境的遠(yuǎn)程實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，從而在智慧農(nóng)業(yè)和人類健康監(jiān)測(cè)應(yīng)用中發(fā)揮巨大潛力（圖1）。 


圖 1. （a）VOX/LIG雙參數(shù)傳感器結(jié)構(gòu)示意圖。（b）VOX/LIG雙參數(shù)傳感器的溫度和氣體解耦示意圖。（c）傳感器檢測(cè)土壤氮氧化物氣體和溫度的應(yīng)用示意圖。


  使用掃描電子顯微鏡（SEM）、X射線光電子能譜（XPS）、拉曼光譜、X射線衍射（XRD）以及能量色散光譜（EDS）等對(duì)LIG、VOX/LIG材料進(jìn)行了表征分析（圖2）。 


圖 2.（a）LIG和（b）VOX/LIG的掃描電子顯微鏡（SEM）圖像。（c）VOX/LIG V 2p區(qū)域的窄掃描X射線光電子能譜（XPS）圖。（d）VOX/LIG的拉曼光譜及放大圖。（e）VOX/LIG的X射線衍射（XRD）圖。（f）VOX/LIG的C、O、S和V的能量色散光譜（EDS）圖。


  在VOX/LIG傳感器的氣敏性能測(cè)試中，分析了氣體傳感器的基礎(chǔ)性能（典型響應(yīng)曲線、重復(fù)性、連續(xù)性、檢測(cè)限以及選擇性）。與單純LIG氣體傳感器相比，VOX/LIG氣體傳感器對(duì)1 ppm NO2的響應(yīng)量從1.2%提升到了2.8%（圖3b），且在室溫下，VOX/LIG傳感器具有良好的重復(fù)、連續(xù)響應(yīng)性能、超低檢測(cè)限（理論檢測(cè)限：451 ppt，實(shí)際檢測(cè)限：3 ppb）和優(yōu)異的選擇性。 


圖 3.（a）不同薄膜厚度的LIG氣體傳感器對(duì)1 ppm NO2的響應(yīng)曲線圖。（b）LIG與VOX/LIG傳感器對(duì)1 ppm NO2的響應(yīng)對(duì)比圖。（c）VOX/LIG傳感器的典型響應(yīng)曲線圖。（d）VOX/LIG氣體傳感器對(duì)1-5 ppm NO2的動(dòng)態(tài)響應(yīng)圖。（e）VOX/LIG氣體傳感器對(duì)0.5 ppm NO2 的5個(gè)循環(huán)重復(fù)響應(yīng)圖。（f）VOX/LIG氣體傳感器對(duì)300-700 ppb NO2的動(dòng)態(tài)響應(yīng)圖和（g）校準(zhǔn)曲線的線性擬合圖。（h）VOX/LIG氣體傳感器對(duì)3 ppb NO2的超低檢測(cè)限。（i）VOX/LIG氣體傳感器的選擇性測(cè)試圖。


  除了常見的干擾氣體分子外，濕度是室溫氣體傳感器的最大影響因素之一。團(tuán)隊(duì)基于杠鈴型傳感器簡(jiǎn)單的結(jié)構(gòu)實(shí)現(xiàn)了自加熱功能（焦耳熱效應(yīng)），并通過改變測(cè)試過程中的施加電壓來調(diào)節(jié)傳感器的工作溫度（圖4a）。在50%、60%、70%、80%的高濕度環(huán)境下，自加熱至50℃的傳感器對(duì)1 ppm NO2的響應(yīng)量分別為1.43/1.41/1.4/1.31%（圖4c），大大降低了濕度對(duì)傳感器的影響。同時(shí)傳感器還具備良好的穩(wěn)定性，能夠長(zhǎng)時(shí)間（16天）對(duì)NO2氣體進(jìn)行檢測(cè)（圖4d）。 


圖 4. VOX/LIG氣體傳感器（a）在不同工作溫度下對(duì)1 ppm NO2的響應(yīng)曲線和（b）響應(yīng)/恢復(fù)特性。（c）VOX/LIG氣體傳感器自加熱至22℃和50℃對(duì)不同濕度水平下對(duì)1 ppm NO2的響應(yīng)量。（d）VOX/LIG氣體傳感器對(duì)1 ppm NO2的長(zhǎng)期穩(wěn)定性測(cè)試圖（16天）。


  VOX/LIG氣體傳感器為化學(xué)電阻式氣體傳感器，其內(nèi)在傳感機(jī)制依賴于吸附的O2和NO2氣體分子與傳感材料之間直接的電荷轉(zhuǎn)移（圖5）。p型LIG和n型VOX中大部分的載流子（空穴和電子）通過能帶彎曲在界面處形成了異質(zhì)結(jié)，從而提升了氣敏響應(yīng)。為了更深入地理解此異質(zhì)結(jié)構(gòu)和電子性質(zhì)對(duì)氣體傳感的影響，團(tuán)隊(duì)通過DFT計(jì)算研究了單純LIG和VOX/LIG之間的差異，分析了其能帶結(jié)構(gòu)、差分電荷密度以及對(duì)不同氣體分子的吸附能。 


圖 5.VOX與LIG（a）接觸前和（b）接觸后的能帶圖示意圖。（c）VOX/LIG氣體傳感器的響應(yīng)機(jī)理圖。（d）VOX/LIG的能帶結(jié)構(gòu)和態(tài)密度（DOS）圖。（e）VOX/LIG吸附NO2氣體分子的差分電荷密度圖。（f）VOX/LIG對(duì)不同氣體分子吸附能對(duì)比圖。


  由于LIG具備高電子遷移率、優(yōu)異的導(dǎo)熱性和高溫下結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性等優(yōu)異性能，VOX/LIG傳感器進(jìn)行溫度檢測(cè)時(shí)，同樣具備良好的重復(fù)性、寬溫度檢測(cè)范圍（30-110℃）、超低檢測(cè)限（0.2℃）等優(yōu)異的溫度傳感性能（圖6）。 


圖 6. VOX/LIG溫度傳感器的（a）連續(xù)重復(fù)溫敏響應(yīng)圖和（b）寬溫度范圍內(nèi)的連續(xù)溫敏響應(yīng)圖。（c）VOX/LIG溫度傳感器在30-110℃范圍內(nèi)的連續(xù)性響應(yīng)量擬合圖。（d）VOX/LIG溫度傳感器實(shí)際溫度檢測(cè)限圖。VOX/LIG溫度傳感器（e）在40℃和70℃之間進(jìn)行5個(gè)加熱循環(huán)圖和（f）25℃-10℃的加熱-冷卻循環(huán)的重復(fù)性測(cè)試圖。VOX/LIG溫度傳感器檢測(cè)（g）嬰兒奶瓶溫度和（h）人體額頭表皮溫度的動(dòng)態(tài)響應(yīng)圖。


  為實(shí)現(xiàn)氣體和溫度兩個(gè)變化量的有效解耦，引入了能夠分離兩種變量的封裝層（圖7）。采用10 μm厚PDMS薄膜封裝的VOX/LIG傳感器能夠基本隔絕氣體分子和濕度對(duì)傳感器的響應(yīng)。同時(shí)，10 μm厚的PDMS封裝層仍能夠快速傳熱，對(duì)傳感器的溫度傳感性能影響很小，可忽略不計(jì)。將封裝后的傳感器與未封裝的自加熱傳感器相結(jié)合，能夠?qū)崿F(xiàn)溫度與NO2氣體的完全解耦（圖7d）。封裝的傳感器可以在不受氣體影響的條件下準(zhǔn)確地檢測(cè)溫度的變化，而未封裝的傳感器采取自加熱的方式消除了溫度變化的影響，可準(zhǔn)確檢測(cè)NO2氣體，實(shí)現(xiàn)了兩個(gè)輸入信號(hào)之間互不干擾。 


圖 7. （a）VOX/LIG傳感器封裝及可解耦氣體和溫度的示意圖。（b）封裝和未封裝的VOX/LIG傳感器對(duì)1 ppm NO2的響應(yīng)圖。（c）不同封裝層厚度的VOX/LIG傳感器對(duì)30、40和50℃的溫度響應(yīng)曲線圖。（d）封裝的傳感器與未封裝的自加熱傳感器完全解耦NO2氣體和溫度的演示圖（頂部紅外圖像顯示了氣體濃度和溫度的變化）。


  基于傳感器優(yōu)異的氣敏、溫敏特性以及多參數(shù)解耦機(jī)制，VOX/LIG傳感器可以成功實(shí)現(xiàn)土壤環(huán)境中NOX和溫度的同時(shí)檢測(cè)。封裝的傳感器可精準(zhǔn)檢測(cè)土壤溫度的變化，未封裝的傳感器通過自加熱能夠準(zhǔn)確檢測(cè)施加不同質(zhì)量肥料后土壤環(huán)境中的NOX排放情況。 


圖 8. （a）VOX/LIG傳感器監(jiān)測(cè)土壤溫度的示意圖。（b）傳感器對(duì)適宜和過熱土壤的響應(yīng)。（c）VOX/LIG傳感器檢測(cè)施用尿素后土壤環(huán)境中NOX氣體示意圖。（d）傳感器對(duì)不同施肥水平的響應(yīng)圖（傳感器自加熱至50℃）。


  該工作還將VOX/LIG傳感器與數(shù)據(jù)處理和無線傳輸模塊集成，組成了可用于人類健康監(jiān)測(cè)和精準(zhǔn)農(nóng)業(yè)遠(yuǎn)程環(huán)境監(jiān)測(cè)的系統(tǒng)（圖9）。 


圖 9.（a）VOX/LIG傳感器的綜合遠(yuǎn)程環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的電路設(shè)計(jì)。（b）人體主體所處環(huán)境NO2實(shí)時(shí)檢測(cè)。（c）智能農(nóng)業(yè)土壤氣體和溫度檢測(cè)。


  該項(xiàng)研究以“Vanadium oxide-doped laser-induced graphene multi-parameter sensor to decouple soil nitrogen loss and temperature”為題發(fā)表在《Advanced Materials》上。該研究得到國(guó)家自然科學(xué)基金委、中國(guó)博士后基金、河北省重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃的支持。該工作是河北工業(yè)大學(xué)楊麗研究員團(tuán)隊(duì)近年來在多功能納米復(fù)合材料與柔性電子器件的研究中取得的新進(jìn)展之一，團(tuán)隊(duì)致力于生物醫(yī)學(xué)、慢性氣道疾病、環(huán)境監(jiān)測(cè)、健康護(hù)理機(jī)器人等領(lǐng)域的應(yīng)用研究。此外，團(tuán)隊(duì)在人工嗅覺、激光直寫石墨烯技術(shù)、仿生傳感技術(shù)、柔性電子器件、基于呼出氣檢測(cè)的醫(yī)學(xué)診斷技術(shù)等領(lǐng)域積累了大量的研究經(jīng)驗(yàn)和研究基礎(chǔ)。在人工嗅覺領(lǐng)域，團(tuán)隊(duì)采用激光直寫技術(shù)，發(fā)展了一系列高性能石墨烯基納米復(fù)合氣敏材料與智能裝備，實(shí)現(xiàn)了氣體傳感器在制備工藝、氣敏性能、可穿戴性等方面的重要突破，并成功應(yīng)用于慢性氣道疾病的呼氣檢測(cè)（J. Mater. Chem. A 2020, 8, 6487-6500；ACS Appl. Mater. Interfaces 2022, 14, 17818-17825；Microsyst. Nanoeng. 2022, 8, 78）。此外，團(tuán)隊(duì)在應(yīng)變、壓力、溫度、濕度等多模態(tài)傳感方面也發(fā)展并構(gòu)建了基于紙基、激光誘導(dǎo)石墨烯（LIG）的高靈敏度、寬檢測(cè)范圍、低檢測(cè)限的高性能傳感器（ACS Appl. Mater. Interfaces 2021, 13, 60531-60543；Chem. Eng. J. 2022, 444, 136631；Nano Lett. 2022, https://doi.org/10.1021/acs.nanolett.2c04384）。供能系統(tǒng)的柔性化一直是限制柔性傳感器件實(shí)際應(yīng)用的主要因素之一，為了解決該問題，團(tuán)隊(duì)發(fā)展了具有高輸出性能、可多場(chǎng)景應(yīng)用、低成本的柔性可穿戴摩擦納米發(fā)電機(jī)并實(shí)驗(yàn)了自驅(qū)動(dòng)傳感（Nano Energy 2022, 103, 107807），同時(shí)研發(fā)了基于激光誘導(dǎo)石墨烯的一體化集成式可充電鋅空電池驅(qū)動(dòng)傳感系統(tǒng)（Nano Energy 2022, 101, 107606）。


  原文鏈接：https://doi.org/10.1002/adma.202210322

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