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河北工大楊麗、PSU程寰宇、川大吳錦榮團(tuán)隊(duì)《Adv. Mater.》：自愈合、可重組、熱切換、可變形電子器件與健康監(jiān)測(cè)應(yīng)用
2023-02-23  來(lái)源：高分子科技


  柔性電子器件具有獨(dú)特的機(jī)械、電學(xué)特性，能以柔性狀態(tài)與皮膚保形粘附，從而實(shí)現(xiàn)高保真的連續(xù)監(jiān)測(cè)，可用于軟體機(jī)器人、電子皮膚和人機(jī)交互等領(lǐng)域，在智能可穿戴領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。但是，柔性且靈活的電子器件不可避免地容易受到外部摩擦、扭轉(zhuǎn)、撕裂和壓縮而造成機(jī)械損傷和故障，由于缺乏本質(zhì)上的抗機(jī)械損傷能力、自修復(fù)能力和復(fù)雜曲面結(jié)構(gòu)的適應(yīng)性，其應(yīng)用受到極大限制。因此，迫切需求制備一種可自愈合、可重組的電子器件，來(lái)抵抗機(jī)械損傷，提高機(jī)械魯棒性，實(shí)現(xiàn)器件在各種極端環(huán)境下的長(zhǎng)期穩(wěn)定工作。


  近期，河北工業(yè)大學(xué)楊麗、美國(guó)賓夕法尼亞州立大學(xué)Huanyu Cheng、四川大學(xué)吳錦榮團(tuán)隊(duì)報(bào)道了一種基于自修復(fù)吸濕性隨機(jī)超支化聚合物（HRHP）和可印刷固液雙相鎵銦合金（bGaIn）的自愈合、可重組、熱切換、變模量多功能電子設(shè)備平臺(tái)。主要工作內(nèi)容如下：（1）新的自愈合材料HRHP提供了室溫下的優(yōu)異自修復(fù)性能，更重要的是，其具有獨(dú)特的溫度調(diào)節(jié)剛度和粘附力的特性，在室溫條件下為柔性橡膠態(tài)，可以牢固的附著于皮膚表面進(jìn)行無(wú)創(chuàng)、連續(xù)、舒適的健康監(jiān)測(cè)；在低溫條件下，為剛性玻璃態(tài)，可以提高機(jī)械強(qiáng)度，便于體外應(yīng)用操作。（2）固液雙相鎵銦合金（bGaIn）具有極高的延展性（>900%）和電導(dǎo)率（3.40×104 S cm-1），因此基于bGaIn的印刷電路具有優(yōu)異的拉伸性與導(dǎo)電性，其與商用微電子器件（如溫度傳感器和加速度傳感器）無(wú)需粘合劑即可集成，可用于檢測(cè)心電、溫度和運(yùn)動(dòng)等重要生理信號(hào)。HRHP聚合物網(wǎng)絡(luò)中的氫鍵交換反應(yīng)和bGaIn中液相的流動(dòng)性使電子器件在室溫下能從斷裂中實(shí)現(xiàn)快速愈合，并恢復(fù)電氣性能。（3）HRHP的自愈合和粘附性允許多個(gè)平面（2D）組件在三維（3D）曲面上完成保形組裝。這種自修復(fù)、熱轉(zhuǎn)換和自組裝電子產(chǎn)品的設(shè)計(jì)、制造和概念為柔性變形設(shè)備、智能機(jī)器人、假肢和物聯(lián)網(wǎng)以及不規(guī)則表面上的人機(jī)界面提供了新的方法（圖1）。 


圖1. （a）電子平臺(tái)制備過程示意圖。（b）用于監(jiān)測(cè)（c）電生理、溫度和運(yùn)動(dòng)的多功能電子設(shè)備結(jié)構(gòu)分解圖。（d）（i，ii）自愈合性能示意圖以及（iii，iv）愈合后柔性貼附的圖片。（e）可回收的液態(tài)金屬和芯片可用于制造新的自愈合電子。


  隨機(jī)超支化聚合物（RHP）在吸水率約10%后得到的HRHP的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）為9℃，這允許HRHP受溫度調(diào)控而在剛性和柔性模式之間切換（圖2a-b）。傅里葉變換紅外光譜（FTIR）則揭示了HRHP中游離基團(tuán)的移動(dòng)并與氫鍵相關(guān)部分交換的過程（圖2c）。CO2激光燒蝕HRHP能夠高溫熔化薄膜表面，是提高材料表面附著力的有利因素（圖2d-f）。SEM圖像顯示，bGaIn的固相部分嵌入液相中形成兩相共存狀態(tài)（圖2g）。bGaIn固體顆粒區(qū)域中的氧和鎵濃度較高，證明鎵氧化形成了固體非晶態(tài)Ga2O3顆粒（圖2h-i）。 


圖2. （a）HRHP從25℃加熱到800℃的TGA曲線。（b）HRHP從-65℃加熱到130℃的DSC熱譜圖。（c）HRHP在30-150℃時(shí)的溫度相關(guān)FTIR光譜圖。（e）CO2激光燒蝕前（d）和后（f）HRHP表面的SEM照片。（g）bGaIn的SEM圖。（h）bGaIn的能量色散光譜圖，固體顆粒區(qū)域顯示出更高的氧和鎵濃度。（i）bGaIn的X射線衍射圖。


  受溫度驅(qū)動(dòng)，HRHP呈現(xiàn)出可變剛度的特性，可以在剛性狀態(tài)與柔性狀態(tài)之間切換（圖3a），模量從294.69 MPa顯著降低到0.15 MPa（圖3b-c）。HRHP的粘附性也隨著溫度的升高而升高，且可以通過激光燒蝕表面進(jìn)一步提升（圖3d-e）。可調(diào)模量的獨(dú)特特性使HRHP電子設(shè)備能夠在溫暖的皮膚表面上保持柔性保形和粘性附著，以連續(xù)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)健康相關(guān)信號(hào)。另一方面，低溫下的高機(jī)械強(qiáng)度允許其在離體應(yīng)用中實(shí)現(xiàn)輕松處理和操作（圖3f）。同時(shí)，HRHP還具有優(yōu)秀的生物相容性（圖3g）。 


圖3. （a）HRHP膜在剛性（頂部）和柔性（底部）狀態(tài)下的可變剛度演示。（b）隨著HRHP從玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橄鹉z態(tài)，其彈性模量從294.69MPa下降到0.15MPa。（c）HRHP（柔性與剛性）、PDMS和Ecoflex的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。（d）PDMS、Ecoflex、HRHP（原始和激光燒蝕后）的粘附力。（e）HRHP在24℃和1.9℃下的粘附力比較。（f）HRHP的光學(xué)和紅外圖像，在22.9℃時(shí)牢固粘附在皮膚上，并在5.9℃下輕松剝離。（g）柔性HRHP在皮膚上進(jìn)行的7天附著力耐久性測(cè)試。


  傳統(tǒng)鎵銦合金GaIn具有較大的表面張力和較差的粘附力，給電路印刷帶來(lái)了挑戰(zhàn)。因此，該工作提出了固液雙相bGaIn（圖4a），以提高其基底潤(rùn)濕性與印刷普適性。潤(rùn)濕性顯著改善的bGaIn能在各種基材上實(shí)現(xiàn)精細(xì)印刷（圖4b-c），且具有高電導(dǎo)率3.40×104 S cm-1、優(yōu)異延展性（>900%）、寬工作溫度范圍（-10-80℃）等特性（圖4c-f）。 


圖4. （a）bGaIn制造過程示意圖：（i）乙醇與GaIn混合并用（ii）超聲均質(zhì)器處理以獲得均勻的GaIn油墨，（iii）在硅晶片上重復(fù)噴涂GaIn油墨并在90℃下干燥后，（iv）刮涂bGaIn漿料用于（v）掩膜印刷電路圖案。（b）在（i）VHB膠帶、（ii）牛皮紙、（iii）乳膠氣球表面和（iv）多孔棉纖維上印刷的bGaIn圖案。（c）“HEBUT”圖案的LED陣列在200%拉伸應(yīng)變后依然明亮。（d）bGaIn電路在940%拉伸下的電阻變化，插圖為300%拉伸（黑線：基于塊狀液態(tài)金屬導(dǎo)體的理論預(yù)測(cè)值）。（e）bGaIn電路在300%拉伸下2000次循環(huán)的穩(wěn)定性測(cè)試。（f）bGaIn與其他可拉伸導(dǎo)體在最大應(yīng)變、初始電導(dǎo)率和歸一化電阻變化三方面的性能比較。


  在HRHP基底上印刷圓形bGaIn圖案制作的生物相容性心電（ECG）電極與商用Ag/AgCl電極相比十分出色（圖5a）。胸部皮膚上牢固粘附的bGaIn-HRHP為多種場(chǎng)景下的ECG測(cè)量提供了快捷方便的檢測(cè)途徑，包括運(yùn)動(dòng)前后、步行、站立、深呼吸期間，抑或是不同皮膚濕度或溫度下的ECG信號(hào)均具有>45 dB的高SNR，遠(yuǎn)高于商用電極（30.82dB）（圖5b-e）。斷裂的bGaIn-HRHP電極能夠重新愈合，并恢復(fù)44.67 dB的優(yōu)異信噪比（圖5f-g）。在肘部彎曲、胸部擠壓和拉伸等不利情況下，bGaIn-HRHP電極依然表現(xiàn)優(yōu)異（圖5h-i）。 


圖5. （a）bGaIn-HRHP和商用電極的ECG信號(hào)對(duì)比。（b）由bGaIn-HRHP電極檢測(cè)運(yùn)動(dòng)后和休息時(shí)的ECG信號(hào)與（c）心率。（d）連續(xù)行走和站立期間測(cè)量的ECG信號(hào)。（e）在正常呼吸和深呼吸下測(cè)量的ECG信號(hào)。（f）原始、斷裂和自愈狀態(tài)下采集的ECG信號(hào)，以及相應(yīng)（g）SNR值。（h）bGaIn-HRHP和商用電極在肘部彎曲、胸部擠壓和拉伸時(shí)的ECG信號(hào)對(duì)比，以及相應(yīng)（i）SNR值。


  bGaIn電路與自愈合HRHP、商用微電子的集成提供了一種簡(jiǎn)單的解決方案，可以便捷的測(cè)量皮膚周邊溫度和人體運(yùn)動(dòng)（圖6a-b）。由于基底或電路斷裂而損壞的設(shè)備可以在室溫下5分鐘內(nèi)實(shí)現(xiàn)快速“起死回生”，恢復(fù)原有的特性和功能，提高了器件的機(jī)械穩(wěn)定性和使用壽命（圖6c）。液態(tài)金屬和電子部件能夠快捷地回收再利用，降低了生產(chǎn)成本也促進(jìn)了綠色電子的發(fā)展（圖6d-f）。 


圖6. （a）手臂上的電子設(shè)備平臺(tái)用于檢測(cè)溫度和運(yùn)動(dòng)的功能演示。（b）斷裂前、后和自愈合后測(cè)量的信號(hào)（紅色為溫度，藍(lán)色為運(yùn)動(dòng)）。（c）多功能設(shè)備自愈合過程圖像。（d）bGaIn和電子組件的回收過程：（i）將器件浸泡在乙醇中，（ii）玻璃棒攪拌將它們與基底分離。（iii）50°C下烘干10分鐘，得到（iv）再循環(huán)的bGaIn和電子組件，以供再次使用。（e）0-5次回收的bGaIn電阻對(duì)比。（f）回收bGaIn和電子部件后制備新設(shè)備的功能演示。


  課題組設(shè)計(jì)開發(fā)了微型數(shù)電采集、傳輸模塊，以及智能手機(jī)APP，將柔性電子平臺(tái)、數(shù)電采集傳輸系統(tǒng)、智能手機(jī)APP集成，可用于無(wú)線實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)各種活動(dòng)場(chǎng)景中老年人的身體狀況與運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，以便對(duì)跌倒和顫抖等異常情況做出迅速應(yīng)對(duì)（圖7a-c）。將HRHP的自愈合、粘附性與剪紙?jiān)O(shè)計(jì)相結(jié)合，實(shí)現(xiàn)了三維復(fù)雜曲面上多功能設(shè)備的保形自組裝，包括立方體LED電路、馬鞍面和半球形表面功能電路（圖7d-g），并準(zhǔn)確可靠地完成了溫度與運(yùn)動(dòng)測(cè)量（圖7h），這一設(shè)計(jì)在未來(lái)智能物聯(lián)網(wǎng)領(lǐng)域顯示出巨大的潛力。 


圖7. （a）遠(yuǎn)程監(jiān)控集成平臺(tái)示意圖與（b）結(jié)構(gòu)框圖。（c）遠(yuǎn)程監(jiān)控集成系統(tǒng)中各模塊照片。（d，e）馬鞍面組件設(shè)計(jì)圖與實(shí)物圖。（f，g）半球面組件設(shè)計(jì)圖與實(shí)物圖。（h）馬鞍面上保形貼附的柔性電子用于檢測(cè)溫度和運(yùn)動(dòng)。


  該項(xiàng)研究以“Self-Healing, Reconfigurable, Thermal-Switching, Transformative Electronics for Health Monitoring”為題發(fā)表在《Advanced Materials》上。該研究得到國(guó)家自然科學(xué)基金委、中國(guó)博士后基金、河北省重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃的支持。該工作是河北工業(yè)大學(xué)楊麗研究員團(tuán)隊(duì)近年來(lái)在柔性電子器件與多功能納米復(fù)合材料的研究中取得的新進(jìn)展之一，團(tuán)隊(duì)致力于生物醫(yī)學(xué)、慢性氣道疾病、環(huán)境監(jiān)測(cè)、健康護(hù)理機(jī)器人等領(lǐng)域的應(yīng)用研究。此外，團(tuán)隊(duì)在人工嗅覺、激光直寫石墨烯技術(shù)、仿生傳感技術(shù)、柔性電子器件、基于呼出氣檢測(cè)的醫(yī)學(xué)診斷技術(shù)等領(lǐng)域積累了大量的研究經(jīng)驗(yàn)和研究基礎(chǔ)。在人工嗅覺領(lǐng)域，團(tuán)隊(duì)采用激光直寫技術(shù)，發(fā)展了一系列高性能石墨烯基納米復(fù)合氣敏材料與智能裝備，實(shí)現(xiàn)了氣體傳感器在制備工藝、氣敏性能、可穿戴性等方面的重要突破，并成功應(yīng)用于慢性氣道疾病的呼氣檢測(cè)（Advanced Materials 2023, https://doi.org/10.1002/adma.202210322；Journal of Materials Chemistry A 2020, 8, 6487-6500；ACS Applied Materials & Interfaces 2022, 14, 17818-17825；Microsystems & Nanoengineering 2022, 8, 78）。此外，團(tuán)隊(duì)在應(yīng)變、壓力、溫度、濕度等多模態(tài)傳感方面也發(fā)展并構(gòu)建了基于紙基、激光誘導(dǎo)石墨烯（LIG）的高靈敏度、寬檢測(cè)范圍、低檢測(cè)限的高性能傳感器（ACS Applied Materials & Interfaces 2021, 13, 60531-60543；Chemical Engineering Journal 2022, 444, 136631；Nano Letter 2023, 23, 1252-1260）。供能系統(tǒng)的柔性化一直是限制柔性傳感器件實(shí)際應(yīng)用的主要因素之一，為了解決該問題，團(tuán)隊(duì)發(fā)展了具有高輸出性能、可多場(chǎng)景應(yīng)用、低成本的柔性可穿戴摩擦納米發(fā)電機(jī)并實(shí)驗(yàn)了自驅(qū)動(dòng)傳感（Nano Energy 2022, 103, 107807），同時(shí)研發(fā)了基于激光誘導(dǎo)石墨烯的一體化集成式可充電鋅空電池驅(qū)動(dòng)傳感系統(tǒng)（Nano Energy 2022, 101, 107606）。


  原文鏈接：https://doi.org/10.1002/adma.202207742

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