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上海交大劉思俊/俞煒團(tuán)隊 ACS AMI：基于多層級能量耗散復(fù)合水凝膠的新型柔性防護(hù)材料
2023-02-24  來源：高分子科技

  柔性防護(hù)材料是近年來防護(hù)領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)，由于現(xiàn)代作戰(zhàn)方式的多樣性及個體防護(hù)意識和要求的提高，亟需一種具有優(yōu)異防護(hù)能力且舒適輕便的柔性防護(hù)材料，F(xiàn)有柔性防護(hù)材料多由芳綸或超高分子量聚乙烯織物層疊復(fù)合而成。由于纖維和纖維束表面弱的結(jié)合，需要較多的層數(shù)（40~50層）才能獲得一定的防護(hù)效果，這極大增加了織物層疊復(fù)合材料的厚度和彎曲強(qiáng)度，一定程度上限制了穿戴者的靈活性和舒適性。同時，光滑的纖維表面決定了最后的層疊復(fù)合材料缺少有效的能量耗散機(jī)制，子彈動能將使織物層壓板產(chǎn)生較大變形，進(jìn)而對身體組織和器官產(chǎn)生嚴(yán)重的非貫穿性損傷。盡管剪切增稠流體可有效增加織物層疊復(fù)合材料的能量耗散，但已有研究指出剪切增稠效應(yīng)（Jamming）在高速剪切下失效，同時剪切增稠流體中顆粒沉降等特性也限制了其在柔性防護(hù)領(lǐng)域的應(yīng)用。因此，設(shè)計和制備舒適輕便且具有優(yōu)異防護(hù)性能的柔性防護(hù)材料仍是一個挑戰(zhàn)。


  上海交通大學(xué)流變學(xué)研究所劉思俊/俞煒團(tuán)隊開發(fā)了一種新型水凝膠/高性能織物柔性防護(hù)材料，其中多尺度能量耗散結(jié)構(gòu)的構(gòu)筑是實現(xiàn)優(yōu)異防護(hù)性能的關(guān)鍵。通過調(diào)節(jié)聚合物鏈的氫鍵相互作用，制備了具有聚合物硬相和聚合物軟相的雙連續(xù)水凝膠（BH）。將雙連續(xù)水凝膠與親水改性的超高分子量聚乙烯織物（UPF）復(fù)合，進(jìn)而制備得到雙連續(xù)水凝膠/超高分子量聚乙烯織物復(fù)合材料（BH-UPF）。原子力顯微鏡、超小角X射線散射、場發(fā)射掃描電子顯微鏡證實了BH-UPF是由鏈尺度氫鍵締合物、納米尺度雙連續(xù)相結(jié)構(gòu)和微米尺度UHMPWE纖維組成的多尺度結(jié)構(gòu)，其賦予了BH-UPF具備優(yōu)異的能量耗散能力。彈道試驗表明，BH-UPF可阻攔質(zhì)量為2.8g，沖擊速度約300m/s的子彈（鋼珠）。與相同面密度的純超高分子量聚乙烯織物相比，BH-UPF的凸起變形深度減少了69%。


  首先，分子模擬表明不同強(qiáng)度氫鍵相互作用會產(chǎn)生不同的氫鍵締合體（圖1a和1b），然后調(diào)控丙烯酰胺、丙烯酸、乙烯基咪唑單體配比和濃度，制備得到具有互穿相結(jié)構(gòu)的雙連續(xù)水凝膠。原子力顯微鏡揭示了不規(guī)則聚合物硬相（綠色）和聚合物軟相（紅色）的相互貫穿（圖1c）。超小角X射線散射進(jìn)一步證實了互穿相結(jié)構(gòu)的相區(qū)尺寸約在800nm（圖1d）。雙連續(xù)結(jié)構(gòu)賦予了水凝膠高強(qiáng)韌的力學(xué)特性，其主要?dú)w因于拉伸過程中，聚合物硬相破壞耗散能量，聚合物軟相變形維持樣品的完整性（圖1e和1f）。 


圖1 雙連續(xù)水凝膠的結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能.


  將雙連續(xù)水凝膠前驅(qū)體溶液與親水改性UPF復(fù)合，制備得到BH-UPF復(fù)合材料（圖2a）。電子顯微鏡結(jié)果表明，雙連續(xù)水凝膠基體與改性纖維強(qiáng)的界面相互作用把纖維和纖維束緊密束縛在一起（圖2b）。此外，BH-UPF復(fù)合材料也顯示出優(yōu)異的柔韌性。例如，含15層織物的BH-UPF復(fù)合材料可以彎曲到不同角度，且沒有觀察到明顯的分層（圖2c）。基于雙連續(xù)水凝膠微觀結(jié)構(gòu)分析，可以總結(jié)BH-UPF復(fù)合材料由不同尺度的結(jié)構(gòu)組成（圖2d）: 分子尺度上，形成分子內(nèi)和分子間氫鍵，且共聚物分子鏈相互締合形成氫鍵締合體；納米尺度上，氫鍵締合體相互聚并融合，形成聚合物硬相和聚合物軟相；微米尺度上，超高分子量聚乙烯纖維與聚合物硬相和聚合物軟相互穿；宏觀尺度上，雙連續(xù)水凝膠與織物復(fù)合，形成BH-UPF復(fù)合材料。 


圖2 BH-UPF復(fù)合材料的制備、結(jié)構(gòu)、彎曲性能和多尺度結(jié)構(gòu)示意圖.


  撕裂測試研究了BH-UPF復(fù)合材料靜態(tài)力學(xué)特性。相比純UPF撕裂過程僅發(fā)生纖維滑脫，BH-UPF復(fù)合材料受力變形，且在缺口處發(fā)生應(yīng)力鈍化，隨著應(yīng)力進(jìn)一步增加，缺口處纖維開始斷裂，進(jìn)而整個樣品被破壞（圖3a）。BH-UPF復(fù)合材料優(yōu)異的抗撕裂性能主要?dú)w因于改性纖維與雙連續(xù)水凝膠基體強(qiáng)的界面相互作用和多尺度能量耗散結(jié)構(gòu)的破壞。同時，BH-UPF復(fù)合材料撕裂力和功遠(yuǎn)大于雙連續(xù)水凝膠和純織物的加和（圖3b），進(jìn)一步表明BH-UPF復(fù)合材料中多層級能量耗散協(xié)同倍增效應(yīng)。 


圖3 BH-UPF 復(fù)合材料抗撕裂性能.


  利用分離式霍普金森壓桿進(jìn)一步探究了BH-UPF復(fù)合材料動態(tài)力學(xué)特性（圖4a）。BH-UPF復(fù)合材料的模量和沖擊強(qiáng)度遠(yuǎn)大于相同面密度的UPF（圖4b），表明BH顯著提高了UPF的能量耗散能力。動態(tài)沖擊試驗也表明復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度、模量和能量耗散隨UPF層數(shù)的增加而增加（圖4c）。由于BH中氫鍵的可逆性，沖擊強(qiáng)度、模量和能量耗散隨沖擊速度的增加而增加（圖4d）。所有這些結(jié)果都表明BH-UPF復(fù)合材料具有優(yōu)異的抗沖擊能力。 


圖4 BH-UPF復(fù)合材料高速抗沖擊性能.


  彈道試驗表明，含15層織物的BH-UPF復(fù)合材料能阻攔質(zhì)量2.8 g、沖擊速度約300 m/s的鋼球（圖5a）。然而，相同質(zhì)量和速度的子彈穿透了純15層UPF織物（圖5b）。盡管30層UPF織物（與15層織物的BH-UPF復(fù)合材料面密度相同）成功阻攔了相同質(zhì)量和速度的子彈，但其發(fā)生了嚴(yán)重的凸起變形（圖5c）。相比BH-UPF復(fù)合材料（0.32cm），純UPF織物凸起變形深度增加到1.03cm。失效分析表明，對于純UPF織物，纖維束側(cè)滑，只有少數(shù)單根纖維脆性斷裂（圖5d）。然而，對于BH-UPF復(fù)合材料，強(qiáng)韌的BH基體通過強(qiáng)的界面相互作用束縛纖維束，從而更多的纖維抵抗并阻攔子彈穿透，使得樣品從局部響應(yīng)變?yōu)槿猪憫?yīng)（圖5e）。此外，多尺度結(jié)構(gòu)的破壞有效地耗散了飛行子彈的動能，減少了復(fù)合材料的凸起變形。這些結(jié)果表明，BH-UPF復(fù)合材料具有優(yōu)異的彈道防護(hù)能力，作為軟體防彈衣，能極大降低子彈沖擊對人體產(chǎn)生的非貫穿性傷害。 


圖5 彈道沖擊前后純纖維布UPF和BH-UPF復(fù)合材料的宏觀和微觀結(jié)構(gòu).


  總之，基于多尺度能量耗散機(jī)理，將強(qiáng)韌雙連續(xù)水凝膠與高性能織物復(fù)合，研制了一種新型柔性防護(hù)材料。一方面，雙連續(xù)水凝膠作為基體抑制了纖維束的相對滑動，產(chǎn)生受力放大效應(yīng)。另一方面，BH-UPF復(fù)合材料多尺度能量耗散結(jié)構(gòu)極大吸收沖擊能，從而降低了凸起變形，提高了復(fù)合材料的防護(hù)能力。因此，BH-UPF復(fù)合材料在柔性防護(hù)領(lǐng)域具有一定的應(yīng)用潛力。


  該工作以題為“Impact-Protective Bicontinuous Hydrogel/Ultrahigh-Molecular Weight Polyethylene Fabric Composite with Multiscale Energy Dissipation Structures for Soft Body Armor”發(fā)表在ACS Applied Materials & Interfaces 上。


  原文鏈接：https://doi.org/10.1021/acsami.2c22993

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