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  聚合物納米復(fù)合材料（PNCs）的粒子界面層擁有獨(dú)特的性質(zhì)：較高的玻璃化溫度，較慢的鏈段運(yùn)動。該界面層對該材料的流變和力學(xué)性質(zhì)至關(guān)重要。根據(jù)該界面層分子鏈段的運(yùn)動能力，進(jìn)一步將其細(xì)分為束縛層（bound layer）和黏彈層（Viscoelastic layer）。加工過程使該界面層的分子鏈解吸附、解纏結(jié)，停止加工以后分子鏈又會重新吸附、纏結(jié)，因此，加工歷史可以調(diào)控該界面層厚度。然而，如何準(zhǔn)確地測量該界面層的厚度，尤其是黏弾層的動態(tài)演變?nèi)匀粯O具挑戰(zhàn)。

  為了解決以上問題，本研究選用各向異性納米粒子——納米纖維/聚合物體系，巧妙地設(shè)計(jì)出“預(yù)剪切-松弛-反向剪切”流變實(shí)驗(yàn)方法，觀察到該體系在反向剪切過程中的黏度過沖峰依賴于設(shè)定的松弛時(shí)間，結(jié)合本組球狀納米粒子/聚合物復(fù)合體系的研究基礎(chǔ)（Macromolecules 2019, 52, 9094-9104； Macromolecules 2021, 54, 5484-5497； Macromolecules 2021, 54, 824-834； Macromolecules 2022, 55, 8834–8845； Macromolecules 2023, 56, 934–946.），并借鑒本組纖維體系理論進(jìn)展（Journal of Rheology, 2021, 65, 1169-1185；Journal of Rheology, 2021, 65, 291-309.），成功解釋了該現(xiàn)象且計(jì)算出納米纖維在不同松弛時(shí)間下的有效流體力學(xué)尺寸及界面層厚度，進(jìn)一步獲得了在加工停止后納米粒子界面層厚度的恢復(fù)動力學(xué)。本研究的創(chuàng)新點(diǎn)在于，提出了一種測量納米粒子界面黏弾層厚度的流變學(xué)方法，并應(yīng)用該方法研究界面層在加工停止后的恢復(fù)動力學(xué)。

 圖2. “預(yù)剪切-松弛-反向剪切”流變實(shí)驗(yàn)方法的示意圖。

圖3.反向剪切的流變實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)溫度為162°C。所有樣品需要先經(jīng)過100應(yīng)變的預(yù)剪切，然后并松弛0~1000秒，再進(jìn)行反向剪切。預(yù)剪切預(yù)反向剪切的剪切速率均為

  本研究提出的機(jī)理如圖5所示：該體系經(jīng)過剪切以后，界面層的分子鏈解纏結(jié)、解吸附的行為降低了納米纖維的有效流體力學(xué)直徑、增加了其有效長徑比，根據(jù)纖維碰撞理論則會增加纖維發(fā)生碰撞的應(yīng)變，此時(shí)反向剪切過程中的粘度過沖應(yīng)變γ_overshoot最大；相反，在剪切停止后隨松弛時(shí)間的增加，界面層的分子鏈重新纏結(jié)、吸附的行為增加了納米纖維的有效流體力學(xué)直徑、降低了其有效長徑比，從而降低了纖維發(fā)生碰撞的應(yīng)變，因此反向剪切過程中的黏度過沖應(yīng)變γ_overshoot隨時(shí)間降低。

圖5. a) 純聚合物熔體剪切誘導(dǎo)解纏結(jié)/重新纏結(jié)的示意圖。b) 示意圖：在剪切與松弛過程，納米纖維界面層出現(xiàn)剪切誘導(dǎo)解纏結(jié)、解吸附過程，與此同時(shí)，該界面層出現(xiàn)松弛導(dǎo)致的重新纏結(jié)、重新吸附過程，這兩種過程共同決定納米纖維的有效流體力學(xué)直徑。

圖6. (a) 粘度過沖應(yīng)變γ_overshoot與有效流體力學(xué)界面層厚度ι_int的關(guān)系。(b) 停止剪切后，PLA/NF復(fù)合體系中納米纖維界面層厚度的回復(fù)過程。

  原文鏈接：https://doi.org/10.1021/acs.macromol.2c02121