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  隨著可穿戴電子設(shè)備的快速發(fā)展，迫切需要開發(fā)自發(fā)電設(shè)備來給這些電子器件供電，避免連接鋰電池或者交流電源。單電極摩擦納米發(fā)電機(jī)（TENG）具有結(jié)構(gòu)簡單、易于制造和攜帶方便的特點，可作為可穿戴電子設(shè)備的能量來源。選擇合適的電極材料是確保單電極TENG穩(wěn)定可靠運(yùn)行的關(guān)鍵因素。然而，常用的金屬電極材料如金、銀、銅，存在成本高、制備工藝復(fù)雜、豐度低和比重大等缺點嚴(yán)重阻礙其在TENG中的應(yīng)用。

  近日，暨南大學(xué)化學(xué)與材料學(xué)院劉明賢教授團(tuán)隊利用靜電作用力采用真空抽濾組裝法制備了具有仿“磚-泥”結(jié)構(gòu)的甲殼素納米晶（ChNCs）/MXene復(fù)合膜。以ChNCs/MXene復(fù)合膜為電極，設(shè)計了一種具有多功能、高靈敏度的單電極TENG，其作為電子器件能源供給平臺構(gòu)建了自供電可穿戴傳感器。該研究成果以“Electrostatic-driven self-assembled chitin nanocrystals (ChNCs)/MXene films for triboelectric nanogenerator”為題發(fā)表在Chemical Engineering Journal（影響因子15.1，一區(qū)TOP）期刊上。暨南大學(xué)化學(xué)與材料學(xué)院2021級博士生何韻晴為該論文第一作者，劉明賢教授為唯一通訊作者。

  該工作采用氫氟酸刻蝕和手搖剝離法制備了單層MXene納米片，平均橫向尺寸約為5×5 μm²，MXene納米片的水分散液具有丁達(dá)爾效應(yīng)（圖1a-e）。接著通過酸水解法從蝦殼來源的甲殼素中獲得了棒狀的ChNCs（圖1f和g）。然后將ChNCs水分散液與MXene水分散液充分混合，由于兩者之間發(fā)生靜電作用，ChNCs粘附在MXene納米片表面。接著通過真空輔助過濾法獲得了具有仿磚墻結(jié)構(gòu)的ChNCs/MXene復(fù)合膜（圖1h和i）。

圖1 MXene納米片、ChNCs和ChNCs/MXene復(fù)合膜的制備。

  采用SEM表征了MXene膜和ChNCs/MXene復(fù)合薄膜橫截面的微觀形貌，如圖2a所示。與MXene膜相比，ChNCs/MXene復(fù)合膜表現(xiàn)出更致密和更有序的層狀結(jié)構(gòu)，這表明棒狀ChNCs充當(dāng)連接MXene納米片的粘合劑。XRD測試了MXene膜和ChNCs/MXene復(fù)合薄膜的（002）晶面特征峰，發(fā)現(xiàn)隨著ChNCs重量比的增加，特征峰不斷往更大的角度偏移，表明（002）晶面間距減小，這進(jìn)一步證明了ChNCs充當(dāng)界面粘合劑以促進(jìn)MXene納米片的組裝（圖2c）。采用EDS和XPS對ChNCs/MXene復(fù)合膜進(jìn)行分析，以確定復(fù)合膜的化學(xué)成分。EDS結(jié)果表明，在復(fù)合膜的橫截面中，Ti、O、C、F和N元素均勻分布，表明ChNCs和MXene均勻混合（圖2b）。XPS結(jié)果表明，ChNCs/MXene復(fù)合膜中檢測到的N 1s峰歸因于ChNCs的存在，Ti 2p和F 1s峰歸因于MXene的存在，證明了ChNCs與MXene的成功復(fù)合（圖2d）。此外，F(xiàn)TIR分析表明，與MXene膜相比，復(fù)合膜中的O-H伸縮振動峰（3426 cm^-1）明顯藍(lán)移（圖2e），證明了ChNCs和MXene納米片之間存在氫鍵。

圖2 ChNCs/MXene復(fù)合膜的表征。

  MXene水分散液的zeta電位約為-34 mV，水接觸角約為36°，這是因為MXene表面富含-O、-F和-OH官能團(tuán)。ChNCs分散在水中時由于發(fā)生質(zhì)子化使其zeta電位約為+36 mV（圖2f）。當(dāng)ChNCs與MXene混合時，ChNCs與MXene之間發(fā)生了靜電引力，驅(qū)動ChNCs粘附在MXene納米片的表面，屏蔽了MXene表面的親水基團(tuán)，從而使復(fù)合膜的水接觸角增大（圖2f和g）。當(dāng)ChNCs與MXene的比例為3:2時，復(fù)合膜的拉伸強(qiáng)度和楊氏模量達(dá)到最大值，分別為22.56 MPa和5.94 GPa，分別比MXene膜提高了290%和85%。這是因為ChNCs和MXene納米片之間互連的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)和靜電相互作用，協(xié)同促進(jìn)了復(fù)合膜在斷裂過程中的應(yīng)力傳遞和能量耗散（圖2h和i）。此外，MXene膜的電導(dǎo)率約為2.36 × 10⁴ S m^-1。由于ChNCs是一種電絕緣聚合物，ChNCs/MXene復(fù)合膜的電導(dǎo)率取決于MXene含量。隨著MXene納米片占比的減少，復(fù)合膜的電導(dǎo)率明顯下降（圖2j）。但是，在相同MXene納米片添加量下，ChNCs/MXene (2:3)復(fù)合膜的電導(dǎo)率比PVA/MXene膜高兩個數(shù)量級（Proceedings of the National Academy of Sciences, 2014, 111(47): 16676-16681）。這可能是由于ChNCs強(qiáng)的粘合作用，使MXene納米片沿平面方向定向排列，形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)。

  基于ChNCs/MXene復(fù)合膜具有良好的機(jī)械性能和導(dǎo)電性，將其作為電極，PDMS作為摩擦層和用于封裝ChNCs/MXene復(fù)合膜，制備了基于ChNCs/MXene復(fù)合膜的TENG，命名為CM-TENG。CM-TENG的工作機(jī)制是基于摩擦起電和靜電感應(yīng)的耦合效應(yīng)，如圖3a所示。在玻璃與PDMS分離的過程中，復(fù)合膜能快速地感應(yīng)出正電荷來平衡PDMS表面上的負(fù)電荷。此外，該層狀復(fù)合膜還具有良好的儲存和傳輸電荷的功能。相比基于MXene膜的TENG，CM-TENG具有更高的輸出電壓和輸出電流，表明ChNCs/MXene復(fù)合膜可作為TENG新型的電極材料（圖3）。

圖3 CM-TENG工作機(jī)制及輸出性能。

  對CM-TENG進(jìn)行反復(fù)接觸-分離2000個循環(huán)，輸出電壓在一定范圍內(nèi)波動，表明該器件表現(xiàn)出穩(wěn)定的輸出性能（圖4a）。此外，TENG在實際應(yīng)用中會與不同的物體接觸，因此，選擇聚乙烯、紙張等常見的材料來測試其產(chǎn)電性能�？梢娫撈骷c不同基材接觸-分離過程中會表現(xiàn)出不同的充電能力，因此該器件可在不同的接觸環(huán)境中應(yīng)用（圖4b）。使用10⁴-10⁹ Ω的外部負(fù)載電阻來評估CM-TENG的輸出功率。根據(jù)歐姆定律，輸出電壓會隨著外部負(fù)載電阻的增加而增加，而電流則趨于減�。�圖4c）。當(dāng)外部負(fù)載電阻為20 MΩ時，CM-TENG的最大瞬時功率密度為99.5 mW m^-2（圖4d）。為了驗證該器件在實際應(yīng)用中的可行性，構(gòu)建了基于該器件的自供電系統(tǒng)。首先，器件用于收集機(jī)械能并將其轉(zhuǎn)化為電能。然后，使用橋式整流器將產(chǎn)生的交流電轉(zhuǎn)換成直流電（圖4e），可對不同容量的電容器進(jìn)行充電，或用于點亮燈泡（圖4f和g）。

圖4 CM-TENG的穩(wěn)定性和能量收集。

  根據(jù)CM-TENG的工作原理，當(dāng)皮膚與CM-TENG接觸時，由于PDMS比皮膚更容易吸引電子，電子會從皮膚轉(zhuǎn)移到PDMS表面，導(dǎo)致皮膚帶正電荷，PDMS帶負(fù)電荷（圖5a）�；诖�，可將該器件安裝在人體的關(guān)節(jié)上，器件可以從人體運(yùn)動中獲取機(jī)械能，并將其轉(zhuǎn)換為電信號，實現(xiàn)自供電傳感，用于監(jiān)測人體關(guān)節(jié)運(yùn)動（圖5b-i）。

圖5 CM-TENG在關(guān)節(jié)彎曲檢測中的應(yīng)用。

  手指無論短按還是長按在CM-TENG表面，器件都可以快速輸出穩(wěn)定的特定電壓信號（圖6b），表明CM-TENG具有高度靈敏的觸覺響應(yīng)，可應(yīng)用于自供電觸覺傳感。基于此，CM-TENG可以結(jié)合消息傳輸系統(tǒng)對基于摩爾斯電碼的消息進(jìn)行編碼（圖6c和d）。此外，可用筆尖在CM-TENG表面書寫，根據(jù)寫入的內(nèi)容、力度、速度等差別，該器件可以快速生成不同峰形和數(shù)量的特定電壓信號，因此可以用于身份識別（圖e-j）。

圖6 CM-TENG在自供電觸覺傳感中的應(yīng)用。

  本研究創(chuàng)新性地利用海洋來源的可再生納米材料ChNCs和Mxene之間的靜電作用力，通過簡單的抽濾組裝法制備了“磚-泥”結(jié)構(gòu)的ChNCs/MXene復(fù)合膜。ChNCs充當(dāng)界面粘合劑促進(jìn)了MXene納米片的組裝，提高了復(fù)合膜的機(jī)械性能和導(dǎo)電性。以ChNCs/MXene復(fù)合膜為電極，設(shè)計了一種具有多功能、高靈敏度的單電極TENG。帶正電的ChNCs中和了MXene納米片表面的負(fù)電荷，使復(fù)合膜在靜電感應(yīng)過程中能快速感應(yīng)和轉(zhuǎn)移電荷。CM-TENG的輸出功率密度為99.5 mW m^-2，具有良好的輸出性能。CM-TENG通過對不同電容器充電來實現(xiàn)能量收集。此外，CM-TENG可用于監(jiān)測人體關(guān)節(jié)運(yùn)動和觸覺傳感。本研究構(gòu)建了基于ChNCs/MXene復(fù)合膜的單電極TENG，為ChNCs在自供電傳感應(yīng)用中提出了一種新策略。

  該論文得到了國家自然科學(xué)基金（52073121）、廣東省自然科學(xué)基金（2019A1515011509）、佛山國家高區(qū)產(chǎn)業(yè)化創(chuàng)業(yè)團(tuán)隊計劃（2220197000129）等項目的資助和暨南大學(xué)信息科學(xué)技術(shù)學(xué)院的大力支持。

  論文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.cej.2024.149949