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  柔性傳感器結(jié)合機器學習技術(shù)，正推動智能感知系統(tǒng)的發(fā)展。水凝膠材料因其優(yōu)異的柔韌性和生物相容性，在可穿戴設(shè)備和醫(yī)療監(jiān)測領(lǐng)域具有廣闊前景。然而，水下環(huán)境中水凝膠易溶脹變形，導致性能下降，限制了其應用。因此，開發(fā)抗溶脹水凝膠對提升水下傳感器的穩(wěn)定性和可靠性至關(guān)重要。魯東大學徐文龍課題組在《Small》上發(fā)表題為”Surfactant-Enhanced Anti-Swelling Hydrogel Flexible Sensor for Machine Learning-Assisted Underwater Gesture Recognition”的研究性文章。該研究通過引入表面活性劑實現(xiàn)對疏水單體的增溶，通過自由基共聚成功制備了具有優(yōu)異抗溶脹性能和傳感性能的P(AA-co-OMA)@CTAB水凝膠，將水凝膠傳感器與機器學習相結(jié)合，實現(xiàn)了精確穩(wěn)定的水下手勢識別和運動監(jiān)測。研究發(fā)現(xiàn)，表面活性劑CTAB的加入提高了預聚液中疏水單體的溶解度，形成膠束并引入長的疏水烷基鏈，改善了水凝膠的抗溶脹性能；CTAB穩(wěn)定了甲基丙烯酸十八酯（OMA）的疏水段，形成疏水網(wǎng)絡(luò)并提供物理交聯(lián)點，從而提高了水凝膠的機械性能。CTAB 的親水頭部基團在膠束中向外延伸，并與PAA鏈上的羧基發(fā)生靜電作用，進一步提高了水凝膠的疏水性。此外，CTAB與PAA之間的相互作用促進了氫離子的解離，氫離子與CTAB釋放出的溴離子增強了水凝膠的傳感性能。這項研究為推進柔性水下傳感器技術(shù)提供了一個新的視角，并強調(diào)了其在智能可穿戴設(shè)備、健康監(jiān)測和水下探測方面的廣泛潛力。該研究得到了國家自然科學基金（22472073、22102067）和山東省青創(chuàng)團隊項目（2023KJ213）的資助。

1.制備與表征

  在本研究中，在陽離子表面活性劑（CTAB） 存在下，使用親水性單體 （AA） 和疏水性單體 （OMA） 兩種單體通過自由基共聚合成了具有優(yōu)異抗溶脹性能的水凝膠。CTAB 形成的膠束可以用作物理交聯(lián)位點以增強水凝膠的機械性能，CTAB 與 PAA 鏈段上電離羧基之間的靜電相互作用可以提高水凝膠的韌性。此外，CTAB 與 OMA 烷基鏈之間的疏水相互作用的協(xié)同作用進一步增強了水凝膠的抗溶脹性能。CTAB 和 PAA 上電離羧基之間的靜電相互作用也支持這種增強。此外，由于 CTAB 促進 PAA 上羧基的電離，因此水凝膠具有優(yōu)異的導電性。這些特性使水凝膠成為柔性傳感器的理想選擇，柔性傳感器在水下傳感領(lǐng)域具有廣闊的應用前景。

圖1. a） 制備的水凝膠網(wǎng)絡(luò)的結(jié)構(gòu)示意圖；b）水凝膠在水下傳感器中的潛在應用；c）機器學習輔助水下手勢識別。

  對P(AA-co-OMA)@CTAB水凝膠進行表征，通過傅里葉紅外光譜確定自由基聚合的成功進行，證明P(AA-co-OMA)@CTAB水凝膠的成功合成。SEM和EDS圖像證明了C和O構(gòu)成了水凝膠的骨架，Br均勻分布在水凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)之中。動態(tài)光散射和小角X射線散射證明了預聚液和形成的凝膠中均有膠束的存在。

圖2. a） OMA、AA和P（AA-co-OMA）@CTAB水凝膠的FTIR光譜；b）冷凍干燥的P（AA_18.5-co-OMA_1.5）@CTAB₆水凝膠的SEM和EDS照片；c）水凝膠在聚合開始時和聚合完成后的DLS曲線；d）水凝膠的SAXS圖案。

2.抗溶脹性能

  卓越的抗溶脹性能對于確保穩(wěn)定的水下傳感至關(guān)重要。為了增強這一特性，將疏水性單體（OMA）加入水凝膠基質(zhì)中。在沒有 CTAB 的情況下，疏水單體由于其長烷基鏈而不溶于水，導致溶液中發(fā)生相分離。然而，在添加 CTAB 后，溶液中會形成膠束，使得 OMA 能夠均勻分散，從而獲得透明均勻的溶液。

  本項工作系統(tǒng)研究了親水與疏水單體比例，表面活性劑與疏水單體的比例，總單體含量和引發(fā)劑用量對水凝膠抗溶脹性能的影響。首先探究了親水疏水單體比例的影響，隨著疏水單體含量的增加，疏水相互作用在水凝膠內(nèi)產(chǎn)生大量疏水區(qū)域，限制了其溶脹能力。隨后探究了表面活性劑與疏水單體比例的影響，當 CTAB 含量較低時，CTAB 濃度的適度增加通過靜電和疏水相互作用增強了水凝膠的抗溶脹性能和穩(wěn)定性。接著，探究了總單體含量的影響，隨著總單體含量的增加，水凝膠的抗溶脹性能變差。水凝膠在總單體濃度為20%時表現(xiàn)出最佳的抗溶脹性能。最后，研究了APS濃度對水凝膠溶脹性能的影響。引發(fā)劑含量的增加導致更高的反應速率和更多的交聯(lián)點。這導致了更致密的水凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，使水分子更難滲透，從而增強了水凝膠的抗溶脹性能。然而，過量的引發(fā)劑 （4.5%） 導致水凝膠內(nèi)部離子濃度較高和高滲透壓，從而導致水凝膠出現(xiàn)一定程度的吸水和溶脹。溶脹前后的SEM圖像表明，水凝膠在溶脹前后孔隙沒有顯著變化。溶脹前后的接觸角表明，水凝膠表面均保持優(yōu)異的疏水性。

圖3. a） 加入CTAB前后OMA在水中的溶解情況；b）單體比例、c）CTAB、d）總單體含量和e）APS對P（AA-co-OMA）@CTAB水凝膠溶脹曲線的影響；f）水凝膠溶脹前后的照片；溶脹前g）和溶脹后h）的凍干水凝膠的SEM照片；i）水凝膠在水中浸泡后的接觸角變化。

3.機械性能

  首先，探討了親水與疏水單體比例對水凝膠機械性能的影響。隨著 OMA 含量的增加，疏水相互作用加強，導致更密集的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，限制了水凝膠的變形能力。關(guān)于壓縮性能，在相同應變下，隨著 OMA 含量的增加，水凝膠可以承受更高的應力，表明壓縮性能得到改善。斷裂應變逐漸降低，表明脆性增加。隨后，探討了 CTAB 濃度對水凝膠機械性能的影響。隨著 CTAB 濃度的增加，引入了更多的疏水相互作用點，從而增加了水凝膠的柔韌性。在 1：4 的 OMA：CTAB 比例下，疏水相互作用達到最佳平衡，優(yōu)化了網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。然而，隨著 CTAB 含量的進一步增加，水凝膠的拉伸性能變差。關(guān)于壓縮性能，在相同應變下，施加在水凝膠上的應力隨著 CTAB 含量的降低而增加，表明抗壓強度增加。最后，探討了總單體含量對水凝膠拉伸性能的影響。結(jié)果表明，隨著總單體濃度的增加，水凝膠的交聯(lián)密度增加，導致水凝膠網(wǎng)絡(luò)變得更緊密，可以承受更大的應力。關(guān)于壓縮性能，水凝膠的交聯(lián)密度增加，使結(jié)構(gòu)更緊密、更堅固。這使它能夠在相同的應變下承受更大的應力，表現(xiàn)為壓縮強度的增加。水下拉伸和壓縮的1000次循環(huán)表明，水凝膠的最大應力在拉伸和壓縮過程中幾乎保持不變，表明其具有出色的抗疲勞性和耐久性。

圖4. 水凝膠的機械性能。不同a）親水單體與疏水單體比例、b）CTAB與OMA比例和c）總單體含量的拉伸試驗；不同d）親水單體與疏水單體比例、e）CTAB與OMA比例和f）總單體含量的壓縮試驗；g）溶脹后在30%應變下對水凝膠進行1000次拉伸循環(huán)；h）溶脹后在50%應變下對水凝膠進行1000次壓縮循環(huán)。

4.水下傳感性能

  由于其優(yōu)異的機械性能和卓越的抗溶脹性，水凝膠傳感器廣泛的適用于水下應用。水下拉伸和壓縮的靈敏度GF表明該水凝膠具有較為優(yōu)異的靈敏度。水凝膠在 0.5% 拉伸應變下表現(xiàn)出 238 毫秒和 242 毫秒的響應和恢復時間。在0.5%的壓縮應變下表現(xiàn)出225 毫秒和218 毫秒的響應和恢復時間，表明其能夠快速響應外部刺激。當施加 0.05%、0.5% 和 1% 的極小拉伸應變和1%、2% 和 3% 的壓縮應變時，水凝膠傳感器實現(xiàn)了靈敏的監(jiān)測，并保持了穩(wěn)定性。水凝膠傳感器在 30% 應變下進行了 1000 次水下拉伸加載-卸載循環(huán)拉伸試驗和在 5% 應變下進行了1000次壓縮加載-卸載循環(huán)壓縮試驗均表明水凝膠傳感器具有出色的抗疲勞性和穩(wěn)定性。

圖5. 水凝膠的水下傳感特性。a）拉伸和b）壓縮過程中水凝膠GF的變化；c）拉伸和d）壓縮的響應-恢復時間，e）拉伸和f）壓縮過程中不同應變下的相對阻力變化；g）在30%應變下拉伸和h）在5%應變下壓縮1000次循環(huán)的相對阻力變化。

5.機器學習輔助水下手勢識別

  在水下手勢識別系統(tǒng)中，五個水凝膠傳感器被放置在五個手指上，并用膠帶固定。所有手指張開而水凝膠沒有任何變形被定義為初始狀態(tài)，當手部移動時，移動手指上的水凝膠傳感器會發(fā)生變形并產(chǎn)生電信號。記錄了 10 個不同的手勢的變化曲線。使用準確率曲線和損失曲線來動態(tài)監(jiān)控模型的性能。經(jīng)過 200 次訓練后，該模型實現(xiàn)了較高的分類精度和準確率。此外，使用混淆矩陣來評估模型對不同手勢的識別準確性，表現(xiàn)出 98.3% 的高準確率。這些結(jié)果突出了機器學習輔助水下手勢識別的有效性。這一成果為水下通信、潛水指令、智能設(shè)備控制等應用提供了強有力的技術(shù)支持。

圖6. 用于水下手勢識別的水凝膠傳感器。a）對應于不同手勢的信號變化圖；b）機器學習輔助手勢識別流程圖；c）識別十個手勢的準確率曲線；d）識別十個手勢的損失曲線；e）混淆矩陣。

6.總結(jié)

  在表面活性劑CTAB存在下共聚親水性AA與疏水性OMA，成功開發(fā)了一種疏水締合水凝膠。膠束結(jié)構(gòu)的引入顯著提升了水凝膠的抗溶脹性能和力學性能。該水凝膠展現(xiàn)出優(yōu)異的傳感能力，包括高靈敏度、良好的線性響應和快速反應速度，使其在水下人體運動監(jiān)測和手勢識別中表現(xiàn)卓越。此外，通過結(jié)合機器學習，該水凝膠實現(xiàn)了高精度的水下手勢識別與分類，進一步提升了傳感器的智能性和實用性。水凝膠在動態(tài)環(huán)境下的穩(wěn)定性使其適用于實時水下監(jiān)測與通信系統(tǒng)，在水下機器人及可穿戴電子設(shè)備等領(lǐng)域具有潛在應用價值。

  文章鏈接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/smll.202412346