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  高靈敏度可穿戴和可折疊的壓力傳感器的開(kāi)發(fā)是人機(jī)交互、運(yùn)動(dòng)監(jiān)測(cè)和智能傳感領(lǐng)域的核心課題之一。近年來(lái)，許多研究工作證實(shí)納米材料可以呈現(xiàn)優(yōu)異的傳感性能，是新型壓力傳感器材料的重要研究方向。二維（2D）石墨烯具有優(yōu)良的導(dǎo)電性、機(jī)械強(qiáng)度和柔韌性的優(yōu)勢(shì)，因此被認(rèn)為是極具應(yīng)用前景的傳感材料體系，也已經(jīng)被廣泛的用于構(gòu)建壓阻式傳感器。然而，2D石墨烯的拉伸或壓縮特性非常有限，其應(yīng)變通常要小于6.0%，顯然難以滿足實(shí)際應(yīng)用中的低、中和高加載應(yīng)變時(shí)的高靈敏度和良好耐久性的要求。

  近期，重慶大學(xué)航空航天學(xué)院胡寧教授和徐朝和研究員帶領(lǐng)的研究團(tuán)隊(duì)展示了一種基于分層3D和多孔結(jié)構(gòu)的還原氧化石墨烯纖維織物（rGOFF）作為關(guān)鍵傳感元件的柔性壓力傳感器。該傳感器的內(nèi)部導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)由還原氧化石墨烯纖維構(gòu)成，纖維之間通過(guò)熔融或非熔融的纖維-纖維界面相互接觸。由于這種獨(dú)特的界面結(jié)構(gòu)，該傳感器可以在從低到高加載應(yīng)變（0.24％到70.0％）下均呈現(xiàn)出高靈敏特性。其工作原理是，當(dāng)施加壓縮應(yīng)變時(shí)，石墨烯纖維通過(guò)PDMS基質(zhì)的滑動(dòng)減少了纖維之間的連接點(diǎn)，導(dǎo)致電阻快速增大；另外，石墨烯纖維具有多孔結(jié)構(gòu)特征，因此當(dāng)纖維的幾何形狀發(fā)生變化時(shí)同樣會(huì)引起復(fù)合材料在壓縮應(yīng)變下的電阻變化；熔融的纖維-纖維界面可以在寬頻率載荷（0.01-1.0Hz）和高應(yīng)變下（0.0-70.0%）保持結(jié)構(gòu)穩(wěn)定， rGO纖維表面上的皺紋結(jié)構(gòu)可以顯著增加微小載荷下的靈敏度；此外，非熔融的纖維-纖維界面可產(chǎn)生高靈敏度的接觸電阻，從而在低加載應(yīng)變下產(chǎn)生高的靈敏度。

圖1.（a）制備rGOFF / PDMS傳感器的簡(jiǎn)化過(guò)程。（b，c）長(zhǎng)GO纖維，（d，e）短GO纖維，（f）GOFF，（g）rGOFF，（h）rGOFF / PDMS復(fù)合材料，（i）rGOFF / PDMS傳感器的光學(xué)照片。

  該課題組以氧化石墨烯（GO）溶液為原料，首先通過(guò)濕法紡絲技術(shù)獲得長(zhǎng)GO纖維；然后快速將長(zhǎng)GO纖維剪切成約5.0mm的短GO纖維，通過(guò)真空過(guò)濾獲得氧化石墨烯纖維織物（GOFF），并通過(guò)化學(xué)還原獲得多孔還原氧化石墨烯纖維織物（rGOFF）；再將PDMS樹(shù)脂真空注入rGOFF，加熱固化后成功制備rGOFF/PDMS復(fù)合材料；最后將該復(fù)合材料切割成一定尺寸的塊體，并通過(guò)Al箔和導(dǎo)電銀膠連接引線以獲得最終的rGOFF/PDMS傳感器。

圖2.（a-c）GOFF和（d-f）rGOFF在不同尺度下的SEM圖像。

  由SEM圖像可以清楚地看到，GOFF中每根纖維顯示出粗糙表面，GO纖維的直徑為35-45um。仔細(xì)觀察還可以看出，GOFF中的GO纖維主要通過(guò)熔融或非熔融的纖維-纖維界面相互接觸。經(jīng)化學(xué)還原后，熔融或非熔融的纖維-纖維界面保存良好。值得注意的是，rGO纖維直徑增加到80-100um。相對(duì)于GO纖維，rGO纖維直徑的膨脹使得纖維之間界面接觸更加緊密，這對(duì)于從低應(yīng)變到高應(yīng)變的高靈敏度壓力傳感器的開(kāi)發(fā)非常有利。

圖3.（a）rGOFF / PDMS傳感器的電阻在不同壓縮應(yīng)變下的相對(duì)變化。（b）不同壓縮應(yīng)變下傳感器的靈敏度系數(shù)。（c）對(duì)a取自然對(duì)數(shù)證明電阻的相對(duì)變化在大應(yīng)變下的指數(shù)變化規(guī)律。（d）0.0％-15.0％應(yīng)變下加載—卸載試驗(yàn)中電阻和應(yīng)變隨時(shí)間的相對(duì)變化。（e）在不同壓縮應(yīng)變下的電阻相對(duì)變化。（f）在30.0％壓縮應(yīng)變下，不同頻率時(shí)電阻相對(duì)變化。（g）響應(yīng)時(shí)間和（h）20.0％壓縮應(yīng)變下的循環(huán)穩(wěn)定性試驗(yàn)。

圖4. rGOFF / PDMS傳感器在小應(yīng)力下的響應(yīng)。（a）rGOFF / PDMS傳感器的電阻針對(duì)壓縮小應(yīng)力（0.0Pa-200.0Pa）的相對(duì)變化。（b）0-20.0Pa小應(yīng)力下電阻的相對(duì)變化，突出檢測(cè)超小應(yīng)力的能力。（c）四種不同小應(yīng)力下電阻的相對(duì)變化。（d）放置大米和小米時(shí)傳感器電阻的相對(duì)變化。

圖5. 可穿戴設(shè)備的應(yīng)用。（a）手指彎曲，（b）手臂彎曲，（c）運(yùn)動(dòng)時(shí)呼吸和（d）脈搏測(cè)試時(shí)傳感器的電阻隨時(shí)間的相對(duì)變化。

圖6.（a）傳感器開(kāi)關(guān)，在壓力作用下，傳感器電阻增加，使燈泡亮度明顯變暗。（b）柔性傳感器可以安裝在機(jī)器人腳底以監(jiān)控機(jī)器人跳舞。

  由于獨(dú)特的結(jié)構(gòu)，該傳感器可以提供從低到高加載應(yīng)變（0.24％到70.0％）的高靈敏度，當(dāng)壓縮應(yīng)變?yōu)?6.0％時(shí)具有最高靈敏度系數(shù)（GF=1668.48），在寬頻率范圍內(nèi)（0.01-1.0Hz）和大小壓縮應(yīng)變下（0-70.0%）具有良好的耐久性，可用于檢測(cè)質(zhì)量為6.6 mg的小米，最低可檢測(cè)1.17 Pa的超小應(yīng)力，具有超快響應(yīng)時(shí)間（30 ms）。該傳感器可用于監(jiān)控手指、手臂的運(yùn)動(dòng)、人體呼吸、脈搏和機(jī)器人的跳舞等活動(dòng)。（圖3-圖6）

  上述工作以Highly Compressible and Sensitive Pressure Sensor under Large Strain Based on 3D Porous Reduced Graphene Oxide Fiber Fabrics in Wide Compression Strains為題發(fā)表于材料領(lǐng)域權(quán)威期刊ACS Applied materials & interfaces（IF=8.456）。該研究為制備具有良好綜合性能的纖維傳感器提供了一種實(shí)用、有意義的策略，所制備的傳感器在人機(jī)交互、運(yùn)動(dòng)監(jiān)測(cè)和智能傳感等領(lǐng)域有著潛在的應(yīng)用前景。該論文第一作者為重慶大學(xué)航空航天學(xué)院博士生蔣曉平同學(xué)和碩士生任宗翎同學(xué)。通訊作者為重慶大學(xué)航空航天學(xué)院徐朝和研究員和胡寧教授。

  這項(xiàng)工作得到了國(guó)家自然科學(xué)基金（No. 11632004,21503025，U1864208），中國(guó)科學(xué)技術(shù)部國(guó)際科技合作項(xiàng)目重點(diǎn)項(xiàng)目（No. 2016YFE0125900）的資助，基礎(chǔ)研究基金 中央大學(xué)（No. 106112016CDJZR325520），重慶市基礎(chǔ)研究與前沿技術(shù)研究計(jì)劃（NO.cstc2016jcyjA1059，cstc2017jcyjBX0063），中國(guó)博士后科學(xué)（2018M633316）的大力支持。

  論文鏈接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsami.9b11596