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  香港浸會(huì)大學(xué), 香港城市大學(xué), 香港科技大學(xué)，日本大阪大學(xué)的學(xué)者聯(lián)合研發(fā)了一種彈性裂縫工藝，可用于大規(guī)模復(fù)制三維層級(jí)結(jié)構(gòu)(hierarchical structure)。其成果近日發(fā)表于《美國(guó)科學(xué)院院刊》(Proceedings of the National Academy of Sciences of USA，PNAS)。本論文通訊作者為香港城市大學(xué)王鉆開教授和香港浸會(huì)大學(xué)任康寧博士。李萬(wàn)博博士，于淼博士，孫靜博士生為共同第一作者。

  層級(jí)結(jié)構(gòu)，又名多尺度結(jié)構(gòu)，是指由不同尺度范圍內(nèi)的次級(jí)結(jié)構(gòu)在三維空間內(nèi)構(gòu)成的整體。自然界中存在大量三維層級(jí)結(jié)構(gòu)，是構(gòu)成功能表、界面的最基本和最核心的單元，賦予材料液體和質(zhì)量定向輸送、干態(tài)粘附、結(jié)構(gòu)著色等諸多有趣重要的功能，是生物在嚴(yán)苛的自然環(huán)境中賴以生存的法寶。例如，在土壤內(nèi)生存的彈尾蟲（springtail），能夠在潮濕臟亂的環(huán)境中通過(guò)皮膚呼吸，其皮膚表面帶有雙倒檐的蘑菇狀結(jié)構(gòu)功不可沒(méi)，能夠排斥水滴和有機(jī)液體浸潤(rùn)并保持干燥清潔^1,2。又例如豬籠草（nepenthes）瓶狀體上的口喙?fàn)铌嚵心軌蜃园l(fā)定向運(yùn)輸瓶?jī)?nèi)液體至整個(gè)捕蟲籠，產(chǎn)生超潤(rùn)滑表面用于捕食昆蟲^3,4。大自然的鬼斧神工，構(gòu)造出多種多樣三維層級(jí)結(jié)構(gòu)，具備一系列超越人類想象的功能組合。生物體系正是依賴這一規(guī)律，克服了自然界的嚴(yán)苛生存挑戰(zhàn)。新近研究表明，許多人工三維層級(jí)結(jié)構(gòu)，也具有前所未有的能量轉(zhuǎn)換和拓?fù)渥饔玫戎匾δ堋?

  近年來(lái)，仿生科學(xué)和工程研究爆發(fā)式增長(zhǎng)，充分學(xué)習(xí)自然甚至超越自然是科學(xué)家的終極追求。然而，目前仿生材料的結(jié)構(gòu)層次、材料多樣性和功能復(fù)雜程度仍遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于生物體系。究其根源，實(shí)現(xiàn)仿生最大的挑戰(zhàn)是缺乏一種規(guī)模化、成本適宜并具有廣泛材料兼容性的三維加工策略。以上述彈尾蟲和豬籠草結(jié)構(gòu)為例，現(xiàn)有的仿生體系都構(gòu)建在硅片、光刻膠等硬質(zhì)材料表面，其制備過(guò)程限于昂貴且復(fù)雜的微機(jī)電系統(tǒng)（Micro Electro-Mechanical System，MEMS）工藝或者先進(jìn)的3D打印等原型制造技術(shù)（protototyping technology）^5,6。更致命的是，此類硬質(zhì)材料缺乏韌性，易受機(jī)械損傷；易受腐蝕，表面性能變化導(dǎo)致其功能失效；拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)受限，僅限于平面蝕刻加工；缺乏必要的光學(xué)性能如透明度和色彩等，因此無(wú)法實(shí)際應(yīng)用的需求。既然原型制造技術(shù)無(wú)能為力，是否可以考慮利用復(fù)制技術(shù)（replication technology），如軟光刻（soft lithography）呢？仔細(xì)觀察三維層級(jí)結(jié)構(gòu)，大量閉環(huán)（closed loop）、倒角（reentrant）、高長(zhǎng)徑(high aspect ratio)比及三維陣列等次級(jí)結(jié)構(gòu)是復(fù)制的困難所在。上述結(jié)構(gòu)會(huì)完全鎖死，導(dǎo)致脫模過(guò)程中模具或者產(chǎn)品開裂而損毀整個(gè)結(jié)構(gòu)。那么開個(gè)腦洞：能否制備一個(gè)彈性模具，在鎖死的部位可控生成裂縫，并使其產(chǎn)生較大彈性形變以“解鎖”復(fù)雜三維形貌，從而成功復(fù)制出三維層級(jí)結(jié)構(gòu)呢？

  答案是“可以”。

  研究團(tuán)隊(duì)基于軟光刻技術(shù)，研發(fā)了一種彈性裂縫工藝（elastic crack engineering）。與傳統(tǒng)技術(shù)不同，該項(xiàng)工藝創(chuàng)造性的將鑄模和模塑兩個(gè)步驟與彈性體的兩度聚合相結(jié)合，成功實(shí)現(xiàn)彈性裂縫的可控生產(chǎn)和可逆開合。以復(fù)制閉環(huán)結(jié)構(gòu)為例，在鑄模步驟，彈性體是在室溫（25 °C）下固化，聚合度和機(jī)械強(qiáng)度很低。因此脫模過(guò)程中，模具發(fā)生極大形變，且裂縫傾向于沿閉環(huán)結(jié)構(gòu)生成，以“解鎖”模具；在模塑步驟，彈性體進(jìn)一步在高溫(150 °C)徹底聚合，具備相當(dāng)?shù)臋C(jī)械強(qiáng)度，因而能夠在一定壓力在仍舊保持裂縫閉合和形貌穩(wěn)定，產(chǎn)品脫模時(shí)，裂縫又能再次打開，無(wú)損釋放復(fù)制品。研究團(tuán)隊(duì)進(jìn)一步做了對(duì)照試驗(yàn)，證實(shí)工藝采用的兩步聚合法是不可替代的。如果第一步鑄模是在高溫下進(jìn)行，過(guò)高的機(jī)械強(qiáng)度使得原始模板和彈性體模具完全鎖死，導(dǎo)致裂縫完全失控，正如傳統(tǒng)軟光刻技術(shù)所呈現(xiàn)的結(jié)果；而如果模塑時(shí)未經(jīng)高溫烘焙，彈性體機(jī)械強(qiáng)度低，裂縫無(wú)法自愈，復(fù)制品中存在大量瑕疵。

圖示彈性裂縫工藝和彈性體二度聚合機(jī)理，以及工藝應(yīng)用于復(fù)制閉環(huán)結(jié)構(gòu)陣列時(shí)的效果展示。圖中黃色為室溫聚合的彈性體，紅色為高溫二度聚合的彈性體，藍(lán)色為原始模板，綠色為閉環(huán)結(jié)構(gòu)復(fù)制品。

  研究人員進(jìn)一步建立模型，經(jīng)過(guò)充分實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證和理論模擬，發(fā)現(xiàn)合理的裂縫系數(shù)（η）和形變系數(shù)（φ）即可確保彈性裂縫的大面積可控生成（注：η 和φ為自定義系數(shù)，η = W_min/h, φ=W_min/W_max，如下圖所示）；同時(shí)，裂縫在一定作用力下可保持穩(wěn)定閉合，而這一臨界值和裂縫面積大小線性相關(guān)。上述機(jī)理研究，為彈性裂縫工藝中結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和材料選擇提供了充足的理論依據(jù)。

彈性裂縫可控生成和可逆閉合的機(jī)理研究

  彈性裂縫工藝能夠達(dá)到的極限是什么呢？

  研究人員設(shè)計(jì)了一系列三維層級(jí)結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)，如串珠狀探針，立體螺旋結(jié)構(gòu)，拱橋，納米梁陣列，懸臂開口環(huán)陣列，以及納米小牛�？蓜e小看了這些結(jié)構(gòu)，他們?cè)谛陆霈F(xiàn)的各種重要領(lǐng)域大顯神通，如光鑷，超材料，中紅外電磁共振，生物支架，微流控，等離子體激元，光子晶體等世界研究前沿和熱點(diǎn)。在此之前，此類結(jié)構(gòu)都只能用最先進(jìn)的MEMS工藝和高精度3D打印技術(shù)制備。彈性裂縫工藝能夠完美的復(fù)制這些結(jié)構(gòu)，并輕易達(dá)到各種極限要求：高寬比可達(dá)20；能夠復(fù)制兩個(gè)循環(huán)的螺旋；復(fù)制50次仍無(wú)結(jié)構(gòu)畸變；復(fù)制精度< 100 nm；復(fù)制復(fù)雜程度可與最先進(jìn)的3D打印技術(shù)相媲美。

彈性裂縫工藝復(fù)制精細(xì)復(fù)雜的三維層級(jí)結(jié)構(gòu)。特別的，研究人員復(fù)制了一只納米小牛（2001年報(bào)道于Nature⁷），代表彈性裂縫工藝可望達(dá)到最先進(jìn)3D打印技術(shù)的極限性能

  彈性裂縫工藝具備廣泛的材料兼容性，使得科學(xué)家能夠選擇更優(yōu)的基材，使得仿生能夠接近甚至超越自然。比如，將蘑菇頭雙倒檐陣列轉(zhuǎn)印在聚合物材料表面，可以輕易實(shí)現(xiàn)透明、柔性、高可靠性的超雙疏表面。另一個(gè)典型的例子是柔性流體二極管，腐蝕液（如1-M氫氧化鈉濃溶液）可以沿著復(fù)雜形貌反重力自發(fā)爬坡。經(jīng)歷7,000次彎折測(cè)試后，柔性二極管的流體校正系數(shù)（rectification coefficient）并無(wú)明顯降低。

彈性裂縫工藝制備柔性、透明且牢靠耐用的仿生功能材料

  彈性裂縫工藝完美解決了復(fù)制三維層級(jí)結(jié)構(gòu)過(guò)程中原本有害的裂縫現(xiàn)象，將其轉(zhuǎn)化為一種可利用的屬性。該項(xiàng)工藝的問(wèn)世，推動(dòng)了科技和工業(yè)中廣泛使用的復(fù)制技術(shù)從二維升級(jí)到三維加工領(lǐng)域，并具備如廣泛材料兼容性、高精度、快速和規(guī)�；a(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。特別的，原本只能構(gòu)建在硅片和光刻膠上的功能結(jié)構(gòu)，現(xiàn)在擁有更加廣泛的材料選項(xiàng)，如各類聚合物、二氧化硅、金屬、陶瓷等工程材料。

  最后結(jié)合近年研究熱點(diǎn)和趨勢(shì)大膽預(yù)測(cè)，如果使用具有更寬范圍內(nèi)可調(diào)機(jī)械性能的彈性體，此項(xiàng)工藝可用于簡(jiǎn)單快速?gòu)?fù)制更加精密復(fù)雜的結(jié)構(gòu)（如2009年Science報(bào)道的螺旋陣列結(jié)構(gòu)⁸）；結(jié)合復(fù)合材料（如2013年Nature Material報(bào)道的三維復(fù)合等離子體納米材料⁹）實(shí)現(xiàn)更加多樣的復(fù)合功能（如自適應(yīng)、層異型，刺激響應(yīng)，時(shí)序編程等）。

  作者李萬(wàn)博，香港浸會(huì)大學(xué)化學(xué)系博士。現(xiàn)于香港城市大學(xué)從事博士后工作。研究興趣包括表面工程，仿生超浸潤(rùn)體系，3D微納加工，生化傳感，微流控等。

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原文鏈接：https://www.pnas.org/content/early/2019/11/06/1915332116