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  近日，北京郵電大學(xué)畢科副教授課題組在納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)增強(qiáng)PVDF薄膜的介電以及儲(chǔ)能性能領(lǐng)域取得了階段性進(jìn)展，研究成果以題為“Enhanced dielectric properties and energy storage density of PVDF nanocomposites by co-loading of BaTiO₃ and CoFe₂O₄ nanoparticles”發(fā)表在《Advanced Composites and Hybrid Materials》期刊上。論文的第一作者為北京郵電大學(xué)博士生王青敏，通訊作者為畢科副教授。

  復(fù)合材料、特別是柔性聚合物材料的介電性能在各種光、電器件應(yīng)用中起著至關(guān)重要的作用。如何調(diào)控柔性材料的介電性能是多年來研究者關(guān)注的焦點(diǎn)。此外，在儲(chǔ)能薄膜領(lǐng)域，具有高介電常數(shù)的介電材料的引入可以同時(shí)改進(jìn)聚合物的擊穿性能和介電性能。同時(shí)，由介電材料填充聚合物基質(zhì)制成的復(fù)合薄膜具有柔性、易加工且成本低廉等優(yōu)點(diǎn)。因此，制備具有合適的介電常數(shù)的復(fù)合薄膜是儲(chǔ)能薄膜領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。目前，復(fù)合薄膜大多為單一或多種介電顆粒與PVDF等聚合物復(fù)合而成，鮮有研究者采用異質(zhì)結(jié)構(gòu)對(duì)柔性聚合物的介電性能和儲(chǔ)能性能開展研究。

  畢科副教授課題組在 BaTiO₃（BT）納米顆粒表面復(fù)合少量 CoFe₂O₄（CF）納米顆粒，形成了BT-CF的中心-衛(wèi)星型異質(zhì)結(jié)構(gòu)，并將該異質(zhì)結(jié)構(gòu)引入PVDF聚合物材料中。由于界面極化和滲透作用，該異質(zhì)結(jié)構(gòu)在不引入額外損耗的前提下增強(qiáng)了PVDF聚合物材料的介電常數(shù)和儲(chǔ)能密度。BT-CF/PVDF復(fù)合薄膜制備示意圖（圖1）。

圖1 Process flow for fabrication of BT-CF/PVDF nanocomposite films

  利用水熱合成法在BT表面少量附著CF納米顆粒，形成中心-衛(wèi)星型異質(zhì)結(jié)構(gòu)。使用溶液流延法制備BT-CF/PVDF納米復(fù)合薄膜（圖2）。在BT-CF/PVDF納米復(fù)合薄膜中，BT-CF異質(zhì)結(jié)構(gòu)均勻分布在PVDF聚合物基質(zhì)中（圖3），其中， BT的尺寸在100 納米級(jí)別， CF尺寸在30 納米級(jí)別。

圖2  (a) TEM images of BT-CF nanocomposites. (b) SEM images of BT-CF nanocomposites. (c) Cross-sectional SEM images of the BT-0.07CF/PVDF film.  Size distributions of (d) CF and (e) BT Particles.

圖3 EDS element mapping images of the BT-CF/PVDF nanocomposites with 7wt. % CF fillers.

  BT-CF/PVDF納米復(fù)合薄膜的介電常數(shù)與CF納米顆粒的添加量有密切關(guān)聯(lián)，控制CF的添加量實(shí)現(xiàn)了柔性薄膜介電常數(shù)的精細(xì)調(diào)節(jié)。而且，CF納米顆粒的添加沒有增加介電損耗（圖4）。BT-CF/PVDF薄膜的儲(chǔ)能密度與電場(chǎng)的關(guān)系證明，少量添加CF納米顆粒增大了儲(chǔ)能密度。BT-CF/PVDF薄膜的儲(chǔ)能效率與電場(chǎng)的關(guān)系證明，少量添加CF納米顆粒增強(qiáng)了儲(chǔ)能效率（圖5）。

圖4 (a) Dielectric constant and (b) dielectric loss of the BT-CF/PVDF nanocomposite films with various CF mass fractions.

圖5 (a) Discharged storage energy density and (b) efficiency under different external electric field for BT-CF/PVDF nanocomposite films with various CF mass fractions.

  擊穿強(qiáng)度和儲(chǔ)能密度與CF納米顆粒的添加量的關(guān)系證明，少量添加CF納米顆粒增加了復(fù)合薄膜的擊穿場(chǎng)強(qiáng)和儲(chǔ)能密度。這是因?yàn)榻殡姵?shù)值介于BT和PVDF之間的CF納米顆粒的引入，改進(jìn)了BT和PVDF聚合物之間的兼容性，提高了復(fù)合薄膜的介電常數(shù)和擊穿場(chǎng)強(qiáng)，進(jìn)而提高了復(fù)合薄膜的儲(chǔ)能密度（圖6）。

圖6 Breakdown strength and discharged storage energy density of BT-CF/PVDF nanocomposite films with various CF mass fractions.

  因此，通過控制BT-CF中心-衛(wèi)星型異質(zhì)納米結(jié)構(gòu)中CF的添加量，可以實(shí)現(xiàn)柔性薄膜介電常數(shù)的調(diào)節(jié)。同時(shí)，少量添加CF納米顆粒使得復(fù)合薄膜的能量密度和效率也得到改善。由于添加了磁性CF顆粒，對(duì)異質(zhì)納米結(jié)構(gòu)復(fù)合薄膜的進(jìn)一步研究將有望實(shí)現(xiàn)介電性能的磁調(diào)控。該工作為面向可穿戴光電器件的柔性材料設(shè)計(jì)提供了一種新的思路。

  論文鏈接：https://doi.org/10.1007/s42114-020-00138-4

課題組簡(jiǎn)介：

  課題組的主要研究方向?yàn)楣δ軓?fù)合材料、電磁超材料，相關(guān)研究成果發(fā)表在Advanced Functional Materials、Nano Energy、Advanced Optical Materials、Photonics Research、Scripta Materialia、Applied Physics Letters等國內(nèi)外期刊上。

1. Jianchun Xu, Ke Bi*, Ru Zhang, Yanan Hao, Chuwen Lan, Klaus Mcdonald-Maier, Xiaojun Zhai, Zidong Zhang*, Shanguo Huang*, “A Small-divergence-angle Orbital Angular Momentum Metasurface Antenna”, Research, 2019, 2019: 9686213.

2. Limin Guo, Caifu Zhong, Jinqing Cao, Yanan Hao, Ming Lei, Ke Bi*, Qijun Sun*, Zhonglin Wang*, “Enhanced photocatalytic H2 evolution by plasmonic and piezotronic effects based on periodic Al/BaTiO3 heterostructures”, Nano Energy, 2019, 62: 513-520.

3. Chuwen Lan, He Ma, Manting Wang, Zehua Gao*, Kai Liu, Ke Bi*, Ji Zhou, and Xiangjun Xin*, “Highly Efficient Active All-Dielectric Metasurfaces Based on Hybrid Structures Integrated with Phase-Change Materials: From Terahertz to Optical Ranges”, ACS Applied Materials & Interfaces, 2019, 11(15): 14229-14238.

4. Ke Bi, Daquan Yang, Jia Chen, Qingmin Wang, Hongya Wu, Chuwen Lan*, Yuping Yang, “Experimental demonstration of ultra-large-scale terahertz all-dielectric metamaterials”, Photonics Research, 2019, 7(4): 457-463.

5. Limin Guo, Caifu Zhong, Li Shi, Licheng Ju, Xiaohui Wang, Daquan Yang, Ke Bi*, Yanan Hao*, Yang Yang*, “Phase and Defect Engineering of MoS2 Stabilized in Periodic TiO2 Nanoporous Film for Enhanced Solar Water Splitting”, Advanced Optical Materials, 2019, 7(5): 1801403.

6. L. M. Guo, J. N. Deng, G. Z. Wang, Y. N. Hao, K. Bi*, X. H. Wang*, Y. Yang*, “N, P-doped CoS2 Embedded in TiO2 Nanoporous Films for Zn-Air Batteries”, Advanced Functional Materials, 2018, 28(42): 1804540.

7. K. Bi, M. H. Bi, Y. N. Hao*, W. Luo, Z. M. Cai, X. H. Wang*, Y. H. Huang*, “Ultrafine core-shell BaTiO3@SiO2 structures for nanocomposite capacitors with high energy density”, Nano Energy, 2018, 51: 513-523.