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哈佛大學(xué)鎖志剛教授課題組報(bào)道拓?fù)湔辰有逻M(jìn)展：快速?gòu)?qiáng)韌拓?fù)湔辰觿?
2020-06-08  來(lái)源：高分子科技

  拓?fù)湔辰涌梢园褍蓚(gè)聚合物網(wǎng)絡(luò)（比如生物組織和水凝膠）強(qiáng)力連接在一起。在這個(gè)方法中，首先聚合物長(zhǎng)鏈溶液被均勻涂抹在兩層待粘接的聚合物網(wǎng)絡(luò)中間（圖1a），當(dāng)這些聚合物長(zhǎng)鏈擴(kuò)散到這兩個(gè)聚合物網(wǎng)絡(luò)中，在受到特定的條件觸發(fā)后（比如pH，溫度，離子，光等）交聯(lián)形成一層新的網(wǎng)絡(luò)。這層新的網(wǎng)絡(luò)與原本的兩層聚合物網(wǎng)絡(luò)形成拓?fù)淅p結(jié)，從而產(chǎn)生強(qiáng)力粘接（圖1b）。在分子層面上，這一層新的聚合物網(wǎng)絡(luò)如同“縫合線”一般，將原先的兩層網(wǎng)絡(luò)在分子尺度上“縫”在了一起。這種可以形成拓?fù)湔辰拥恼辰觿┓Q(chēng)為拓?fù)湔辰觿，其中聚合物長(zhǎng)鏈稱(chēng)為縫合聚合物，形成的聚合物網(wǎng)絡(luò)稱(chēng)為縫合網(wǎng)絡(luò)，被粘的聚合物網(wǎng)絡(luò)稱(chēng)為被粘網(wǎng)絡(luò)。


  拓?fù)湔辰邮且粋(gè)非常豐富的研究領(lǐng)域，很多問(wèn)題尚待進(jìn)一步的研究和開(kāi)拓，比如粘接化學(xué)，粘接速率，粘接強(qiáng)度，粘接后功能實(shí)現(xiàn)等。為此，研究人員開(kāi)啟對(duì)拓?fù)湔辰铀囆g(shù)和科學(xué)的一系列的研究。本研究作為系列1展示了拓?fù)湔辰涌梢钥焖購(gòu)?qiáng)韌。


  之前的研究認(rèn)為拓?fù)湔辰拥男纬尚枰荛L(zhǎng)的時(shí)間，但在最近的研究中，研究人員發(fā)現(xiàn)這是一個(gè)本質(zhì)上的誤解。從原理上講，只要縫合網(wǎng)絡(luò)與兩層被粘網(wǎng)絡(luò)之間至少形成一個(gè)網(wǎng)絡(luò)網(wǎng)格尺寸大。ㄒ话銥閹资{米）的拓?fù)浼m纏，拓?fù)湔辰泳蜁?huì)很強(qiáng)韌（圖1b）。這和使用界面化學(xué)連接實(shí)現(xiàn)強(qiáng)力粘接相類(lèi)似，化學(xué)鍵只需要在兩個(gè)材料的界面上形成即可。這種只需形成納米尺度的縫合網(wǎng)絡(luò)進(jìn)一步揭示了拓?fù)湔辰拥乃俣热Q于縫合網(wǎng)絡(luò)形成的速度，而不是縫合聚合物擴(kuò)散到被粘網(wǎng)絡(luò)中的速度。這些事實(shí)對(duì)拓?fù)湔辰拥恼J(rèn)識(shí)有著本質(zhì)上的重要意義，但是還沒(méi)有被人們完全了解。


圖1. 拓?fù)湔辰釉怼?/span>


纖維素拓?fù)湔辰觿?/strong>

  研究人員為了驗(yàn)證以上的假說(shuō)，他們選用纖維素溶液作為拓?fù)湔辰觿ㄆ渲欣w維素長(zhǎng)鏈為縫合聚合物），聚丙烯酰胺水凝膠作為被粘網(wǎng)絡(luò)（PAAM）。纖維素是pH敏感聚合物 (pKa = 13)。當(dāng)pH > 13時(shí)，纖維素溶解在水溶液里（圖2a），當(dāng)pH < 13時(shí)，纖維素通過(guò)鏈和鏈之間的氫鍵作用形成聚合物網(wǎng)絡(luò)（圖2b）。纖維素溶液是由纖維素，氫氧化鈉和尿素組成。它的pH為14。當(dāng)它被涂抹在兩層PAAM水凝膠之間，纖維素，OH-離子和尿素分子都擴(kuò)散到兩個(gè)網(wǎng)絡(luò)中（圖2c），由于OH-擴(kuò)散速度比纖維素快很多，纖維素中的pH逐漸下降，進(jìn)而形成縫合網(wǎng)絡(luò)，與兩層PAAM水凝膠網(wǎng)絡(luò)形成拓?fù)浼m纏（圖2d）。


圖2.纖維素拓?fù)湔辰觿?/span>


  在粘接過(guò)程中，研究人員首先把纖維素溶液涂在兩層PAAM水凝膠之間，稍加壓力以擠出多余的溶液，隨后把壓力撤掉（圖3a）。等待24小時(shí)后，研究人員用180度剝離實(shí)驗(yàn)來(lái)測(cè)試粘接能（圖3b）。測(cè)試結(jié)果表明2%濃度的纖維素溶液可以達(dá)到最大的粘接能，約為200 J/m2（圖3c）。此時(shí)的粘接非常強(qiáng)，因?yàn)檎辰幽芙咏赑AAM水凝膠的斷裂能。研究人員進(jìn)一步發(fā)現(xiàn)粘接能隨著時(shí)間的增加而變大。在粘接后100s，粘接能僅為10 J/m2；而在粘接后170s，粘接能達(dá)到50 J/m2（圖3d）。


圖3. 粘接能測(cè)試。


可調(diào)控拓?fù)湔辰?/strong>

  纖維素溶液中pH的降低導(dǎo)致纖維素網(wǎng)絡(luò)的形成。研究人員意識(shí)到纖維素溶液的初始厚度h提供了 OH-  擴(kuò)散的一個(gè)重要長(zhǎng)度。纖維素網(wǎng)絡(luò)的形成取決于OH- 擴(kuò)散h長(zhǎng)度所需要的時(shí)間，t ~h2/Dtrigger, 其中Dtrigger 是有效擴(kuò)散系數(shù)。這個(gè)式子意味著只要調(diào)控纖維素溶液的初始厚度，就能調(diào)節(jié)拓?fù)湔辰拥乃俣取．?dāng)纖維素溶液厚度減少2倍，粘接時(shí)間就會(huì)減少4倍。研究人員利用不同厚度的尼龍網(wǎng)格來(lái)控制厚度（圖4a）。粘接結(jié)果顯示對(duì)于50 μm的厚度溶液，粘接能在60s內(nèi)達(dá)到50 J/m2, 在10分鐘達(dá)到平衡；而對(duì)于120 μm的溶液厚度，粘接能在250s內(nèi)達(dá)到50 J/m2, 在20分鐘達(dá)到平衡（圖4b）。接下來(lái)研究人員驗(yàn)證t ~ h2/Dtrigger。粘接能達(dá)到一半平衡值所需的時(shí)間和初始厚度h的關(guān)系表示在log-log圖里（圖4c）。在圖中，該關(guān)系的斜率為2，驗(yàn)證了t ~ h2的關(guān)系。這個(gè)關(guān)系也同樣適用于其他pH敏感的縫合聚合物，比如殼聚糖。從圖4c中還可以看到，當(dāng)厚度減小到微米甚至納米，瞬間拓?fù)湔辰邮强赡艿摹?


圖4. 可調(diào)控的拓?fù)湔辰印?/span>


現(xiàn)有的拓?fù)湔辰蛹夹g(shù)總結(jié)

  研究人員總結(jié)了現(xiàn)有的拓?fù)湔辰蛹夹g(shù)（圖5），并且指出了調(diào)控粘接速度的因素。例如在殼聚糖拓?fù)湔辰又校瑲ぞ厶侨芤褐械膒H緩沖分子可能會(huì)延緩pH的變化，從而延緩粘接速度（圖5a）；在聚丙烯酸的拓?fù)湔辰又，三價(jià)鐵離子溶液中的檸檬酸可以與鐵離子螯合從而降低了用來(lái)交聯(lián)聚丙烯酸的鐵離子濃度，延緩粘接速度（圖5b）；在海藻酸鈉的拓?fù)湔辰又，海藻酸鈉與化學(xué)劑AAD化學(xué)交聯(lián)反應(yīng)速率決定了粘接時(shí)間（圖5c）；在氰基丙烯酸酯的拓?fù)湔辰又，由于氰基丙烯酸酯與水的反應(yīng)過(guò)于迅速，拓?fù)湔辰臃浅Ｑ杆伲▓D5d）。用有機(jī)溶劑來(lái)稀釋氰基丙烯酸酯的方法可以來(lái)減緩反應(yīng)速率，從而減慢粘接時(shí)間；在聚丙烯酰胺的拓?fù)湔辰又校苄缘木郾０烽L(zhǎng)鏈在有機(jī)溶劑中可以形成聚合物網(wǎng)絡(luò)。因此拓?fù)湔辰拥乃俣仁怯扇軇┙粨Q的速度決定的（圖5e）。在聚異丙基丙烯酰胺的拓?fù)湔辰又，由于聚異丙基丙烯酰胺是溫敏聚合物，熱擴(kuò)散的速度決定了拓?fù)湔辰拥乃俣龋▓D5f）。


圖5. 一些其他拓?fù)湔辰觿┑睦印?/span>


  強(qiáng)力拓?fù)湔辰又恍枰p合網(wǎng)絡(luò)與兩層被粘網(wǎng)絡(luò)之間形成一個(gè)網(wǎng)絡(luò)網(wǎng)格尺寸大小的拓?fù)浼m纏。這種納米尺度的縫合網(wǎng)絡(luò)揭示了拓?fù)湔辰拥乃俣热Q于縫合網(wǎng)絡(luò)形成的速度，而不是縫合聚合物擴(kuò)散到被粘網(wǎng)絡(luò)的速度。這個(gè)原理糾正了原先認(rèn)為拓?fù)湔辰勇恼`解。拓?fù)湔辰涌梢苑浅Ｑ杆，并且粘接時(shí)間可以調(diào)控。研究人員用纖維素溶液驗(yàn)證了這個(gè)原理，揭示了粘接時(shí)間與初始纖維素溶液厚度是平方的關(guān)系。通過(guò)改變纖維素溶液厚度，粘接時(shí)間可以從秒到小時(shí)的變化。本研究給出了拓?fù)湔辰釉趹?yīng)用中的啟示—深刻理解拓?fù)湔辰觿┑恼辰釉硪约八鼈冋辰铀俾实恼{(diào)控機(jī)制可以為各種粘接應(yīng)用提供廣闊的設(shè)計(jì)空間。


  該研究工作發(fā)表在Extreme Mechanics Letters上。論文作者為哈佛大學(xué)博士Jason Steck，Junsoo Kim, Jiawei Yang (楊加偉, 現(xiàn)為波士頓兒童醫(yī)院，麻省理工博后), Sammy Hassan, 哈佛大學(xué)、美國(guó)科學(xué)院，工程院院士鎖志剛教授為論文通訊作者。


  論文信息與鏈接

  Topological adhesion. I. Rapid and strong topohesives

  https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2352431620301188

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