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  二氧化硅基氣凝膠具有低密度、高比表面積的特性，在隔音隔熱、航空航天、催化、吸附和傳感器等領(lǐng)域擁有廣闊的應(yīng)用前景。然而，其微觀結(jié)構(gòu)決定了傳統(tǒng)的二氧化硅氣凝膠機(jī)械性能較差，極易破碎。此外，在二氧化硅氣凝膠制備過(guò)程中，為了降低溶劑揮發(fā)時(shí)毛細(xì)力對(duì)孔結(jié)構(gòu)的破壞，往往需要采取超臨界二氧化碳干燥等干燥手段，工藝流程長(zhǎng)、成本高，限制了其大規(guī)模應(yīng)用。近年來(lái)，為了實(shí)現(xiàn)二氧化硅氣凝膠的多功能化，拓展其在傳感器、光電和陽(yáng)極材料等領(lǐng)域的應(yīng)用，將碳纖維、碳納米管、石墨烯等納米碳材料和二氧化硅基氣凝膠復(fù)合受到了人們的廣泛關(guān)注。

  在前期工作中，王海濤研究團(tuán)隊(duì)將超支化聚烷氧基硅氧烷作為穩(wěn)定劑和二氧化硅前驅(qū)體，通過(guò)無(wú)皂高內(nèi)相乳液模板法合成了具有極低密度(10 mg/cm³)、高比表面積(755 m²/g)以及介孔/大孔層級(jí)孔隙的二氧化硅氣凝膠。通過(guò)在高內(nèi)相乳液的油水兩相中加入功能物質(zhì)，極易實(shí)現(xiàn)氣凝膠的增強(qiáng)增韌和靈活的功能性調(diào)節(jié)。

  在前期工作基礎(chǔ)上，研究團(tuán)隊(duì)以甲基三甲氧基硅氧烷(MTMS)和二甲基二甲氧基硅氧烷(DMDMS)為前驅(qū)體，并原位引入氧化石墨烯(GO)，通過(guò)溶膠-凝膠法制備了GO/聚有機(jī)硅氧烷復(fù)合氣凝膠。復(fù)合氣凝膠的制備過(guò)程如圖1所示。用聚乙烯亞胺(PEI)和γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)對(duì)GO進(jìn)行改性。功能化后的GO可以良好地分散在前驅(qū)液中，隨后與MTMS、DMDMS形成硅氧鍵，構(gòu)筑雙重交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。MTMS和DMDMS含有疏水的甲基，經(jīng)過(guò)水解、縮合和老化后的濕膠通過(guò)簡(jiǎn)單的常壓干燥即可制備GO/聚有機(jī)硅氧烷復(fù)合氣凝膠，大大簡(jiǎn)化了氣凝膠的制備流程。

圖1. 氧化石墨烯/聚有機(jī)硅復(fù)合氣凝膠的制備過(guò)程.

  GO/聚有機(jī)硅氧烷復(fù)合氣凝膠具有良好的壓縮回彈性能。復(fù)合氣凝膠可以在80%的壓縮應(yīng)變后恢復(fù)到原始高度(圖2a)；在100次的壓縮循環(huán)測(cè)試中表現(xiàn)出良好的穩(wěn)定性(圖2b)。得益于功能化GO和聚有機(jī)硅氧烷間構(gòu)建的雙重交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)以及GO本身的高模量，復(fù)合氣凝膠的壓縮強(qiáng)度和楊氏模量得到了顯著提升(圖2c-f)。GO含量?jī)H為0.5 wt%的復(fù)合氣凝膠，其壓縮強(qiáng)度和楊氏模量分別超過(guò)純聚有機(jī)硅氧烷氣凝膠的3倍和5倍。

圖2. (a) CA (0.5, 0.10) 30%, 50%, 70%, 80%的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線；(b) CA (0.5, 0.10)的100次循環(huán)測(cè)試的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線；(c) 不同GPTMS-GO比例的復(fù)合氣凝膠的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線；(d) 不同GO含量的復(fù)合氣凝膠壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線；不同GPTMS-GO比例以及不同GO含量氣凝膠的(e) 70%應(yīng)變下的壓縮強(qiáng)度和 (f) 楊氏模量.

  同時(shí)，GO的加入極大地提高了聚有機(jī)硅氧烷氣凝膠的熱穩(wěn)定性。與聚有機(jī)硅氧烷氣凝膠相比，復(fù)合氣凝膠最大熱失重速率溫度的提升超過(guò)90oC(圖3a)。復(fù)合氣凝膠表現(xiàn)出良好的隔熱性能 (圖3b)，導(dǎo)熱系數(shù)低至0.049W m^?1 K^?1。GO還提升了聚有機(jī)硅氧烷氣凝膠的阻燃性，復(fù)合氣凝膠在離開(kāi)火焰后迅速自熄(圖3c)。在制備過(guò)程中加入抗壞血酸將GO還原為rGO，復(fù)合氣凝膠表現(xiàn)出穩(wěn)定的壓縮-電阻響應(yīng)行為(圖3d)。本工作使用廣泛易得的機(jī)硅氧烷(MTMS和DMDMS)為前驅(qū)體制備氣凝膠，通過(guò)功能化GO和有機(jī)硅氧烷構(gòu)建雙重交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，賦予復(fù)合氣凝膠優(yōu)異的綜合性能。

圖3. 復(fù)合氣凝膠的 (a) 熱失重曲線；(b) 熱臺(tái)上的紅外熱成像照片；(c) 酒精燈點(diǎn)燃和離焰自熄照片；(d) 不同頻率下的壓縮-電阻響應(yīng)曲線.

  以上相關(guān)成果分別發(fā)表在Langmuir (2018, 34(35), 10381-10388), Journal of Colloid and Interface Science (2020, 573, 62-70), ACS Applied Materials& Interfaces (2020, 12(12), 14607-14619)和ACS Applied Materials& Interfaces (DOI: 10.1021/acsami.0c14333)上。論文的第一作者為復(fù)旦大學(xué)博士生鄭正，通訊作者為復(fù)旦大學(xué)的王海濤副教授和胡建華教授。

  論文鏈接：

  https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.langmuir.8b02094

  https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021979720304197

  https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsami.0c01273

  https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsami.0c14333