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  隨著5G技術和智能設備的不斷發(fā)展，快速散熱已成為影響電子產(chǎn)品壽命和安全性的關鍵因素。與傳統(tǒng)的金屬導熱材料相比，導熱高分子材料具有質(zhì)量輕、成本低、易加工、電絕緣性好等優(yōu)點，成為當前導熱材料的研究熱點。但是，由于高分子鏈段的無序性，其本征導熱系數(shù)通常都很低（< 0.5 W?m^-1?K^-1）。同時，由于高分子材料富含碳、氫和氧元素，具有高度易燃性，對電子器件的安全性構成潛在威脅。因此，如何同時賦予高分子材料優(yōu)良的導熱和阻燃性一直是電器領域的重點攻關難題。

  為解決上述問題，中科院廣州化學研究所屈貞財博士和吳昆研究員在前期使用不同方法功能化磷烯（BP）的基礎上（物理包埋作用：Chemical Engineering Journal 2019(382): 122991）、（孤對電子鈍化技術：Chemical Engineering Journal, 2020(397): 125416，Composites Part B: Engineering, 2020(202): 108440），報道了一種利用共價鍵連接磷烯（BP）和多壁碳納米管（MWCNTs）制備出同時具有高導熱和阻燃性的納米填料（BP-MWCNTs），并將其加入到納米纖維素（CNF）中，制備了超高導熱/阻燃的柔性膜（圖1）。

圖1 BP與MWCNTs共價結合及其CNF復合膜的制備過程

  研究人員首先通過球磨BP晶體和尿素制備了氨基功能化的BP納米片（BP-NH₂），隨后在1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺（EDC）和N-羥基琥珀酰亞胺（NHS）的作用下，利用BP-NH₂與羧基化的多壁碳納米管（MWCNTs-COOH）共價反應，成功將BP納米片和MWCNTs共價連接（圖2）。

圖2 BP-NH₂與MWCNTs-COOH共價反應的機理

  隨后，研究人員結合XRD、Raman、XPS、NMR和FTIR等多種表征技術，證實BP-NH2與MWCNTs-COOH的確發(fā)生了共價反應，形成了酰胺鍵（圖3）。

圖3 MWCNTs-COOH和BP-MWCNTs的表征：（a）XRD圖；（b）拉曼光譜；（c）XPS光譜；（d）BP-MWCNT的C 1s信號；（e）BP-MWCNT的N 1s信號；（f）BP-MWCNT的O 1s信號；（g）BP、BP-NH₂和BP-WMCTNS的³¹P NMR；（h）BP-NH₂和BP-WMCTNS的¹H NMR；（i）MWCNTs-COOH和BP-WMCTNS的¹³C NMR；（j）傅立葉變換紅外光譜；（k）TGA曲線；（l）DTG曲線

  導熱性能測試，如圖4所示。在BP-MWCNTs添加量僅為20.0 wt%，CNF復合材料具有高達22.38 ± 0.39 W?m^-1?K^-1的面內(nèi)導熱系數(shù)，相比于純的CNF，提升了3.92倍，其各向異性指數(shù)高達62.17。有效介質(zhì)理論（EMT）計算表明，由于BP納米片和MWCNTs的共價連接作用，其界面熱阻降至純MWCNTs納米片的1/39。

圖4 （a）面內(nèi)導熱系數(shù)；（b）垂直導熱系數(shù)；（c）復合膜的各向異性指數(shù)

  導熱機理分析，如圖5所示。對于CNF/BP-MWCNTs，由于BP-NH₂與MWCNTs-COOH之間的共價橋連作用，一方面，提高了MWCNTs-COOH的排列有序性，其界面熱阻被顯著降低；另一方面，共價鍵連接有效彌補了MWCNTs-COOH的邊緣缺陷，減少了傳熱過程中聲子的散射和損失。當熱流通過時，幾乎可以實現(xiàn)無損失的熱量傳遞。而對于CNF/MWCNTs-COOH，由于MWCNTs-COOH的大長徑比，直接添加會引起團聚和無序交織。當熱流通過時，熱量將被隨機傳遞，從而引起損失。

圖 5導熱機理模型

  阻燃性能測試，如圖6所示。CNF/BP-MWCNTs 20.0復合膜可以順利通過UL-94 V-0級測試，極限氧指數(shù)（LOI）值從18.1%增加到29.9%，殘?zhí)亢繌?.60%提升到了32.33%，提升了477%。此外，該復合膜的峰值放熱率、總放熱量、煙霧釋放率、總煙霧量、CO釋放速率和CO2釋放速率分別降低了37.47%、43.51%、50.00%、35.29%、50.00%和19.70%，展現(xiàn)出優(yōu)異的阻燃和抑煙性能。

圖 6 （a）TGA曲線；（b）HRR曲線；（c）THR曲線；（d）SPR曲線；（e）TSP曲線；（f）COP曲線；（g）CO₂P曲線；（h）LOI值；（i）UL-94垂直燃燒

  最后，研究人員結合TGA、EDS、XRD、Raman、XPS等多項表征手段對炭層進行了分析，并提出一種包含氣相阻燃和凝聚相阻燃的雙重阻燃機理（圖7）。其中，氣相阻燃機理認為BP在高溫下裂解生成P?，它將捕獲氣相中的自由基（如H?和OH?自由基），降低可燃物的含量，進而阻礙燃燒行為的進行。同時，氨基將變成不可燃氣體（如氨氣和氮氣），稀釋可燃氣體的濃度并進一步抑制燃燒行為。凝相阻燃機理認為MWCNTs的加入為復合膜體系提供了充足的碳源，促進了保護性炭層的形成。此外，BP與氧氣反應形成磷氧化物，這些磷氧化物在水的作用下會進一步轉(zhuǎn)變?yōu)榱姿嵫苌铮ㄈ鏗₃PO₄、H₃PO₃、HPO₃和HPO₂等），將再次促進致密炭層的生成，有效隔絕了熱量和可燃氣體的滲透，進而達到阻燃的目的。

圖 7 阻燃機理示意圖

  該研究創(chuàng)造性地將導熱填料MWCNTs和阻燃填料BP共價結合起來，不僅可以顯著提升復合材料的導熱能力，還可以賦予其優(yōu)良的阻燃性能，對于提升先進電子器件的安全性和使用壽命具有重要的理論和實踐指導意義。

  相關研究成果“Simultaneous Enhancement in Thermal Conductivity and Flame Retardancy of Flexible Film by Introducing Covalent Bond Connection”近期發(fā)表在Chemical Engineering Journal (IF=10.652)，中科院廣州化學研究所屈貞財博士和吳昆研究員分別為論文的第一作者和通訊作者。

  該工作得到了國家重點研發(fā)計劃項目（2017YFD0601003）、梅州市科技規(guī)劃項目（2018dr010）、重慶市科技創(chuàng)新與應用開發(fā)項目（cstc2020jscx-msxm0339）和廣州科技計劃項目（201806010113）的資助。

  論文鏈接地址：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1385894721013152?dgcid