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  纖維素納米晶（Cellulose Nanocrystal, CNC）一種生物質(zhì)棒狀納米材料，因其優(yōu)異的力學(xué)性能而被廣泛應(yīng)用于增強(qiáng)高分子材料，如淀粉、天然橡膠、聚乙烯醇、聚氨酯等。當(dāng)聚合物基體中的CNC填充量超過(guò)一定逾滲（逾滲閾值）時(shí)形成能顯著增強(qiáng)聚合物性能的剛性CNC逾滲網(wǎng)絡(luò)。橡膠是一種常用的天然彈性體，但由于其模量低，通常需要用剛性增強(qiáng)填料進(jìn)行增強(qiáng)改性。然而，CNC表面豐富的羥基及其高度的親水性限制了其在增強(qiáng)彈性體中的應(yīng)用。彈性體通常為疏水性的，CNC的高度親水性導(dǎo)致CNC與彈性體之間的界面相容性差，且在彈性體基質(zhì)中易發(fā)生聚集。因此，CNC與彈性體基質(zhì)之間的相容性是實(shí)現(xiàn)CNC增強(qiáng)復(fù)合材料性能的關(guān)鍵。

  基于以上科學(xué)問(wèn)題，西南大學(xué)軟物質(zhì)材料化學(xué)與功能制造重慶市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室黃進(jìn)教授和甘霖副教授團(tuán)隊(duì)與華南理工大學(xué)陳玉坤教授團(tuán)隊(duì)合作研究提出Thiol-Ene點(diǎn)擊反應(yīng)形成增強(qiáng)填料/聚合物基體共價(jià)鍵，改善CNC與天然橡膠之間的相容性和界面相互作用，顯著增強(qiáng)其熱性能和力學(xué)性能。該工作基于CNC高表面化學(xué)活性及其反應(yīng)可控性，通過(guò)調(diào)控CNC表面羥基與(3-巰基丙基)-三甲氧基硅烷的摩爾比，分別得到三種不同硫醇官能化的CNC。然后通過(guò)研究硫醇功能化CNC與丁晴橡膠基體之間的界面相容性和相互作用，討論了納米復(fù)合材料在梯度硫醇化下的熱性能和力學(xué)性能，并通過(guò)相互作用研究揭示了其增強(qiáng)機(jī)理。這一研究成果以題為“Covalent-bond-forming method to reinforce rubber with cellulose nanocrystal based on the thiol-ene click reaction”發(fā)表于Composites Communications期刊。

圖1. 硫醇化CNC及其復(fù)合材料的制備

圖2. (a)不同mCNC3含量的交聯(lián)密度；(b) mCNC3:不同輻照時(shí)間下交聯(lián)密度；第二次加熱的差示量熱掃描曲線。

  相比于NBR/mCNC3-1（9.69×10^-5 mol/cm³），NBR/mCNC3-10納米復(fù)合材料呈現(xiàn)顯著提高的交聯(lián)密度（1.653×10^-4 mol/cm³），且隨著紫外輻照時(shí)間的增加，交聯(lián)密度呈現(xiàn)上升的趨勢(shì)（2.76×10^-5到2.24×10^-4 mol/cm³）。NBR與mCNC之間界面相互作用的改善有助于增加交聯(lián)密度，交聯(lián)密度的增強(qiáng)可能限制橡膠鏈的流動(dòng)性，其T_g的增加表明共價(jià)鍵對(duì)于橡膠鏈的約束。

圖3. 丁腈橡膠復(fù)合材料的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線(a)NBR/CNC (b) NBR/mCNC1 (c)NBR /mCNC2 (d) NBR/mCNC3。

  柔性NBR與剛性CNC之間的強(qiáng)共價(jià)界面相互作用有利于改善應(yīng)力傳遞和填料分散性。當(dāng)mCNC2的添加量分別為1%和10%時(shí)，其拉伸強(qiáng)度增加到1 MPa和2.28 MPa，分別提升了108%和375%。此外，100%應(yīng)變下的應(yīng)力在1%的mCNC1載荷下從0.44增加到0.88兆帕，在10%的mCNC1載荷下增加到1.21兆帕，分別增加了100%和175%當(dāng)mCNC1含量為5% (373.48%)時(shí)，斷裂伸長(zhǎng)率較高，10%時(shí)為341.44%。雖然高mCNC1含量時(shí)斷裂伸長(zhǎng)率略有下降，但隨著mCNC1含量的增加，納米復(fù)合材料的斷裂能增加(從0.79 MJ/m³增加到4.67 MJ/m³，比純NBR高491%)。

圖4. 拉伸斷裂表面橫截面的掃描電鏡圖像:(a)純NBR; (b) NBR/mCNC1-1%; (c) NBR/mCNC1-5%; (d) NBR/mCNC1-10%.

  mCNC均勻地分散在NBR基體中，沒(méi)有明顯的聚集體（如圖4），當(dāng)mCNC的含量高達(dá)10%時(shí)，僅觀察到一些聚集體。這主要是因?yàn)樵趍CNC表面引入了相對(duì)較長(zhǎng)的烴鏈，削弱了mCNC的親水性和氫鍵化傾向。此外，在斷裂表面上沒(méi)有發(fā)現(xiàn)間隙、空隙或拔出裂紋，這表明mCNC和NBR基體之間的界面粘附很強(qiáng)。因此，拉伸強(qiáng)度和韌性的同時(shí)增加也應(yīng)歸因于mCNC和NBR基質(zhì)之間相容性的改善。

  西南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院碩士研究生蔣茂萍、華南理工大學(xué)Jia-hao Zhang為該成果的共同第一作者，西南大學(xué)黃進(jìn)教授和甘霖副教授、華南理工大學(xué)陳玉坤教授課題組曹黎明博士為通訊作者。該成果得到了包括國(guó)家自然科學(xué)基金在內(nèi)的多項(xiàng)基金的資助。

  論文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.coco.2021.100865