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  柔性電子器件的研發(fā)，隨著近年來“可穿戴”，“人工智能”領(lǐng)域的快速發(fā)展，受到很高的關(guān)注度，壓力傳感器是柔性電子技術(shù)的關(guān)鍵核心器件。基于靜電紡絲技術(shù)制備的聚合物納米纖維由于其獨(dú)特的納米結(jié)構(gòu)和性能特征，在構(gòu)筑柔性壓力傳感器方面，作為一種理想的材料而受到研究者的廣泛關(guān)注。但是目前開發(fā)的材料功能比較單一，難以滿足現(xiàn)實(shí)復(fù)雜的應(yīng)用場(chǎng)景，因此，迫切需要開發(fā)具有多功能的聚合物納米纖維，多功能聚合物納米纖維薄膜在軟電子器件中有著廣泛的應(yīng)用。

  近日，北京石油化工學(xué)院師奇松課題組和燕山大學(xué)梁永日課題組共同在《POLYMER》期刊上發(fā)表題為“Electroactive and photoluminescence of electrospun P(VDF-HFP) composite nanofibers with Eu³⁺ complex and BaTiO₃ nanoparticles”的論文。課題組基于靜電紡絲技術(shù)，通過合成的稀土熒光配合物Eu(TTA)₃(TPPO)₂和功能性填料BaTiO₃的協(xié)同作用，研究了復(fù)合填料對(duì)P(VDF-HFP)納米纖維晶體結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能、鐵電性能和熒光性能的影響。此外，研究設(shè)計(jì)了三明治結(jié)構(gòu)的PU/P(VDF-HFP)- Eu(TTA)₃(TPPO)₂- BaTiO₃/PU器件，開發(fā)出一種具有高的低壓靈敏度、熒光特性和高能量密度等綜合性能優(yōu)越的器件。為復(fù)合納米纖維在多功能柔性傳感器、光致發(fā)光器件和儲(chǔ)能器件等應(yīng)用提供了新的思路。

圖1. 稀土熒光配合物Eu(TTA)₃(TPPO)₂反應(yīng)方程式

  前期工作中，本課題組以硝酸銪六水合物（Eu(NO₃)₃?6H₂O）為基體，以2-噻吩甲酰三氟丙酮（TTA）或二苯甲�；淄椋―BM）為第一配體，以鄰菲羅啉（Phen）或三苯基氧化膦(TPPO)等為第二配體制備了多種熒光配合物，在本文中使用的熒光配合物為Eu(TTA)₃(TPPO)₂。稀土熒光配合物在提高PVDF及其聚合物壓電性能方面具有顯著效果，同時(shí)又能賦予復(fù)合納米纖維膜熒光特性，擴(kuò)展了其在光電器件等方面的應(yīng)用。

圖2. P(VDF-HFP)-Eu(TTA)₃(TPPO)₂-BaTiO₃復(fù)合納米纖維的FT-IR和能譜表征

  本研究的另一大亮點(diǎn)就是熒光配合物與BaTiO₃雙填料體系摻雜到P(VDF-HFP)中（圖2），其協(xié)同作用促進(jìn)P(VDF-HFP)納米纖維晶體結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能、鐵電性能和熒光性能等方面性能的提升。在本文中進(jìn)一步研究了雙填料體系的作用機(jī)制（圖3）和結(jié)果（圖4）。

圖3. 靜電紡絲、溶劑、熒光配合物(Eu(TTA)₃(TPPO)₂)與BaTiO₃ 的協(xié)同效應(yīng)促使α相向β相轉(zhuǎn)化

  P(VDF-HFP)基體中的雙填料會(huì)在靜電紡絲過程產(chǎn)生的電場(chǎng)和靜電紡絲過程本身產(chǎn)生的電場(chǎng)引起的局域電場(chǎng)，對(duì)α相向β相的轉(zhuǎn)移有一定的影響。納米纖維高速收集過程中的機(jī)械拉伸進(jìn)一步定向了聚合物鏈和定向偶極子。此外，極性溶液的存在也通過極性基團(tuán)與P (VDF-HFP)的-CF₂基團(tuán)相互作用，穩(wěn)定了亞穩(wěn)態(tài)TT構(gòu)象，有利于納米纖維β相的形成�？傊菢O性α相轉(zhuǎn)變?yōu)殡娀钚驭?和γ-相是靜電相互作用和/或含氧官能團(tuán)和P(VDF-HFP)的-CH₂/-CF₂偶極子之間的分子間氫鍵的結(jié)果，這將提高壓電傳感和能量收集應(yīng)用的鐵電性能。

圖4.摻雜單一填料與雙填料復(fù)合納米纖維紅外表征圖和β相含量對(duì)比

圖5.摻雜單一填料與雙填料以及三明治結(jié)構(gòu)復(fù)合納米纖維電場(chǎng)位移?電場(chǎng)(D - E)滯回線(10Hz)和能量密度對(duì)比。

  從圖5可以看出，三明治結(jié)構(gòu)的納米纖維薄膜(飽和極化P_sat~0.55 μC/cm²)的鐵電性能明顯優(yōu)于原材料(P_sat~0.17 μC/cm²)。三明治結(jié)構(gòu)的納米纖維薄膜的P-E曲線之間的面積比其他薄膜大得多，說明三明治結(jié)構(gòu)納米纖維薄膜的非均質(zhì)電荷、介電性能和電荷存儲(chǔ)能力都比其他薄膜好得多。因此，雙填料的三明治結(jié)構(gòu)納米纖維薄膜增強(qiáng)了電勢(shì)位移，提高了擊穿強(qiáng)度，儲(chǔ)能性能優(yōu)于其他摻雜和純P（VDF-HFP）薄膜。復(fù)合材料優(yōu)異的性能使其成為未來柔性便攜式能源器件的候選材料。

圖6. 熒光配合物及摻雜納米纖維熒光發(fā)射對(duì)比圖和CIE圖。

圖7. 三明治結(jié)構(gòu)的PU/P(VDF-HFP)- Eu(TTA)₃(TPPO)₂- BaTiO₃/PU器件用作柔性傳感器靈敏度結(jié)果。

  該工作對(duì)利用靜電紡絲技術(shù)設(shè)計(jì)了一種三層靜電紡絲三明治結(jié)構(gòu)，通過雙組份填料(Eu(TTA)₃(TPPO)₂)和BaTiO₃)的協(xié)同作用，增強(qiáng)填料和基體材料P(VDF-HFP)的功能，制備了具有熒光、壓電和鐵電性能的多功能納米纖維薄膜。該多功能納米纖維薄膜中β晶體含量高達(dá)98%，證明其具有良好的壓電性能。同時(shí)，三明治結(jié)構(gòu)的復(fù)合納米纖維膜能量密度可以提升兩倍至30.45 mJ/cm³，三明治結(jié)構(gòu)的多功能復(fù)合纖維薄膜仍具有良好的熒光特性，其制作一種柔性壓力傳感器靈敏度可達(dá)到0.49 kPa^-1。該復(fù)合納米纖維在多功能柔性傳感器、光致發(fā)光器件和儲(chǔ)能器件等應(yīng)用提供了新的思路。

  論文第一作者為北京石油化工學(xué)院新材料與化工學(xué)院碩士生付貴茂，論文通訊作者為北京石油化工學(xué)院師奇松副教授和燕山大學(xué)梁永日教授。

  原文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.polymer.2021.124496

作者團(tuán)隊(duì)簡介：

  師奇松副教授：北京石油化工學(xué)院副教授，碩士生導(dǎo)師。長期從事微納米纖維基高性能材料的制備、結(jié)構(gòu)調(diào)控及功能化研究，電活性智能材料、智能纖維基柔性能源材料及器件的設(shè)計(jì)制備。

  梁永日教授：燕山大學(xué)教授，碩士生導(dǎo)師。長期從事多相聚合物材料的結(jié)晶和相分離，利用同步輻射X-射線散射技術(shù)和原子力顯微鏡技術(shù)的多相聚合物材料結(jié)構(gòu)表征，電活性聚合物材料、功能熱塑性聚氨酯彈性體和功能聚合物薄膜材料等方面的基礎(chǔ)研究。