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中科院蘇州納米所張學(xué)同研究員團(tuán)隊(duì)《ACS Nano》：納米化凱夫拉液晶氣凝膠纖維
2022-09-06  來源：高分子科技

  近年來，輕質(zhì)、高強(qiáng)功能纖維在紡織、環(huán)境、能源等領(lǐng)域均具有廣泛應(yīng)用需求。氣凝膠纖維具有超低密度、超高孔隙率及高比表面積等特點(diǎn)，被視為下一代高性能隔熱纖維。然而，目前氣凝膠纖維的功能主要來自其化學(xué)成分（如石墨烯的高導(dǎo)電性、聚酰亞胺的阻燃性），結(jié)構(gòu)對性能（除隔熱性能）影響研究甚少，如氣凝膠纖維內(nèi)納米結(jié)構(gòu)單元排列取向?qū)ζ湫阅苡绊懮胁磺宄４送猓瑲饽z纖維與氣凝膠塊體的區(qū)別不僅體現(xiàn)在幾何形狀上，制備工藝也不同。氣凝膠的制備工藝主要包括（1）溶膠-凝膠轉(zhuǎn)變；（2）超臨界干燥或冷凍干燥。制備氣凝膠塊體時溶膠-凝膠轉(zhuǎn)變過程是靜態(tài)的，然而，為了獲得氣凝膠纖維，溶膠-凝膠轉(zhuǎn)變過程為動態(tài)。這種動態(tài)過程對納米構(gòu)筑單元尺寸有嚴(yán)格要求：分子尺寸太小，在進(jìn)入凝固浴后，由于其擴(kuò)散速度快，無法完成溶膠-凝膠過程；微米尺寸太大，無法獲得高比表面積氣凝膠纖維；只有納米尺寸（如納米纖維、納米顆粒、納米片等）合適。然而，納米構(gòu)筑單元在所得氣凝膠纖維中排列方式往往是無序和不可控的。實(shí)際上，在動態(tài)溶膠-凝膠轉(zhuǎn)變過程中獲得有序、可控微觀結(jié)構(gòu)的氣凝膠纖維一直是一個巨大挑戰(zhàn)。近期，中科院蘇州納米技術(shù)與納米仿生研究所氣凝膠團(tuán)隊(duì)以納米化凱夫拉液晶(NKLC)為紡絲液，制備了不同取向度的高強(qiáng)度液晶氣凝膠纖維，并利用該纖維制備出具有信息存儲和按需解密功能的氣凝膠纖維信息織物（圖1）。


圖1. NKLC氣凝膠纖維制備及應(yīng)用示意圖


  該工作首先是制備NKLC。根據(jù)Flory理論，計算凱夫拉納米纖維形成液晶的臨界濃度約為6.8 wt.%。以往研究通常是利用無機(jī)堿-高沸點(diǎn)極性溶劑體系剝離凱夫拉制備其納米纖維，但無機(jī)堿在高沸點(diǎn)極性溶劑中溶解度低，且獲得的納米纖維隨著濃度增加，粘度急劇升高，難以獲得高濃度液晶態(tài)凱夫拉納米纖維，本工作參考Br?nsted-Lowry理論（酸堿質(zhì)子理論）進(jìn)行分析，因凱夫拉的pKa1和pKa2分別為19和29，因此任何堿只要其共軛酸在高沸點(diǎn)極性溶劑中的pKa大于29，均可使凱夫拉發(fā)生脫質(zhì)子反應(yīng)。有機(jī)堿的共軛酸其pKa為32，且有機(jī)堿在高沸點(diǎn)溶劑中的溶解度遠(yuǎn)高于無機(jī)堿，固此有機(jī)堿作為強(qiáng)堿可獲得更高濃度凱夫拉納米纖維分散液。為了降低體系粘度，篩選出低沸點(diǎn)極性溶劑作為降粘劑，用于進(jìn)一步提高納米纖維分散液濃度。利用有機(jī)堿-高沸點(diǎn)溶劑-低沸點(diǎn)降粘劑體系可獲得濃度高達(dá)10.0 wt.%的凱夫拉納米纖維液晶。在液晶紡絲過程中，不同濃度、不同牽伸比制備的凝膠纖維中納米構(gòu)筑單元的取向度可通過原位檢測裝置進(jìn)行觀察，如圖2所示，凝膠纖維在偏振光下的亮度隨著紡絲液濃度和/或牽伸比增加而顯著增加，說明取向度也隨著紡絲液濃度和/或牽伸比增加而顯著增加（圖2）。


圖2. （a）凝膠纖維取向度原位檢測裝置。（b）凝膠纖維的亮度隨紡絲液濃度和取向度變化。


  對NKLC凝膠纖維進(jìn)行冷凍/超臨界干燥獲得氣凝膠纖維，其不同取向度的凝膠纖維和氣凝膠纖維在常光下顏色接近一致，而偏振光下氣凝膠纖維不透明。納米化凱夫拉液晶氣凝膠纖維具有良好力學(xué)性能，其內(nèi)部結(jié)構(gòu)在低取向度時為無序三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，高取向度時為納米纖維定向排列結(jié)構(gòu)，廣角X射線散射進(jìn)一步表征了不同牽伸比制備的氣凝膠纖維取向度的差異。NKLC氣凝膠纖維具有良好的隔熱性能，對比中空纖維棉，此氣凝膠纖維織物在同樣測試環(huán)境下表現(xiàn)出更優(yōu)的隔熱性能。


圖3. NKLC氣凝膠纖維形貌表征及隔熱性能表征。


  NKLC氣凝膠纖維本體親水，吸水后性能下降，研究發(fā)現(xiàn)冷等離子體疏水改性處理可獲得疏水氣凝膠纖維。掃描電鏡及X射線光電子能譜表明，冷等離子體處理后，凱夫拉納米纖維表面生成了以氧化硅鏈為主的疏水層。值得一提的是，冷等離子體處理后，此氣凝膠纖維由親水轉(zhuǎn)變?yōu)槌杷，但對乙醇的接觸角無明顯變化。一方面，該疏水氣凝膠纖維對日常生活中大多數(shù)水系液體具有隔離能力，同時具有較強(qiáng)的自清潔功能；另一方面，該疏水氣凝膠纖維可以吸收乙醇等有機(jī)溶劑轉(zhuǎn)變?yōu)槟z纖維，也可由凝膠纖維經(jīng)常壓干燥轉(zhuǎn)變?yōu)闅饽z纖維，在循環(huán)過程中，凝膠纖維在偏振光下亮度仍決定于納米構(gòu)筑單元的取向度。


圖4. 冷等離子體處理后NKLC氣凝膠纖維表征。


  將疏水NKLC氣凝膠纖維按照一定順序編織可得到氣凝膠纖維數(shù)碼織物，該織物在氣凝膠狀態(tài)不顯示信息為信息隱藏狀態(tài)，加入乙醇轉(zhuǎn)變?yōu)槟z狀態(tài)后常光下無明顯變化，偏振光下信息顯示。利用該性能可以將纖維編織為條形碼或二維碼圖案，可在吸收乙醇后于偏振光下顯示信息。經(jīng)計算，當(dāng)纖維直徑為10μm時可以在1m2的織物上存儲6GB的信息，此氣凝膠織物為信息存儲與隱藏提供了一種新思路。


圖5 NKLC氣凝膠織物信息存儲及按需解密。


  該工作實(shí)現(xiàn)了動態(tài)溶膠-凝膠轉(zhuǎn)變中納米構(gòu)筑單元的取向排列，實(shí)現(xiàn)了通過動態(tài)溶膠凝膠過程獲得具有可控微觀結(jié)構(gòu)的氣凝膠纖維，發(fā)展了氣凝膠纖維的疏水功能化技術(shù)，并拓展了氣凝膠纖維在信息存儲及解密方面的應(yīng)用。該工作以“Nanoscale Kevlar Liquid Crystal Aerogel Fibers”為題發(fā)表于《ACS Nano》（doi.org/10.1021/acsnano.2c06591）。文章第一作者是中科院蘇州納米所博士生劉增偉，參與者有蘇州納米技術(shù)與納米仿生研究所呂婧副研究員、石楠研究員及盛智芝副研究員，蘇州納米技術(shù)與納米仿生研究所張學(xué)同研究員為通訊作者。論文工作獲得了英國皇家學(xué)會牛頓高級學(xué)者基金、國家自然科學(xué)基金、江蘇省自然科學(xué)基金、中科院青促會人才基金等項(xiàng)目的經(jīng)費(fèi)資助。


  論文鏈接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsnano.2c06591

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