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廣西大學(xué)徐傳輝/中國熱科院加工所汪月瓊 CEJ：一種集電觸發(fā)自愈、損傷檢測和高靈敏度于一體的ENR基導(dǎo)電膜用于柔性傳感器
2023-11-29  來源：高分子科技

  近年來，可自愈合的智能可穿戴柔性傳感器在軟機(jī)器人、健康監(jiān)測、電子皮膚和人工智能領(lǐng)域備受關(guān)注。然而，絕大部分可穿戴柔性傳感器不具備損傷檢測能力，難以在微裂紋產(chǎn)生的早期就鎖定損傷位置進(jìn)行修復(fù)而造成不可挽回的損失。因而，針對及時發(fā)現(xiàn)肉眼不可見的損傷并激活修復(fù)，延長傳感器的使用壽命，開發(fā)一種集電觸發(fā)自愈合、損傷檢測和高靈敏度于一體的柔性傳感材料具有實(shí)際應(yīng)用價值。



  近日，廣西大學(xué)徐傳輝教授課題組和中國熱科院加工所汪月瓊副研究員合作，設(shè)計(jì)制備了一種集電觸發(fā)自愈、損傷檢測和高靈敏度于一體的環(huán)氧天然橡膠（ENR）基柔性導(dǎo)電復(fù)合膜材料。通過膠乳成膜手段使碳納米管（CNT）和硫辛酸（LA）均勻分散于ENR基體并構(gòu)建了動態(tài)共價交聯(lián)的網(wǎng)絡(luò)與導(dǎo)電通路，從而賦予ENR/LA/CNT膜優(yōu)異的導(dǎo)電性、電熱轉(zhuǎn)換效應(yīng)與自愈合性能。作為傳感器，它具有良好的機(jī)電性能，高靈敏度和優(yōu)異的穩(wěn)定性，可實(shí)現(xiàn)關(guān)節(jié)運(yùn)動的檢測。在電熱轉(zhuǎn)換過程，ENR/LA/CNT膜可通過熱成像儀實(shí)現(xiàn)損傷檢測，同時，電熱轉(zhuǎn)換產(chǎn)生的熱量可激活二硫鍵的動態(tài)交換啟動損傷自修復(fù)。該研究為開發(fā)多功能可穿戴柔性傳感器提供了思路。


1、ENR/LA/CNT膜的制備和表征


  通過膠乳成膜和熱壓法制備ENR/LA/CNT膜（圖1）。熱壓過程中，LA自身發(fā)生開環(huán)自聚反應(yīng)的同時，其羧基進(jìn)攻ENR的環(huán)氧基團(tuán)形成酯鍵，從而構(gòu)建含二硫鍵與酯鍵的動態(tài)交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)。LA的自聚反應(yīng)和酯鍵的形成在圖2中的紅外光譜和拉曼光譜得到證實(shí)。通過SEM圖觀察，CNT在ENR基體中均勻分散，具有良好的界面作用。這有助于改善ENR/LA/CNT膜的機(jī)械性能、導(dǎo)電性和電熱轉(zhuǎn)換能力。 


圖1 ENR/LA/CNT膜的制備 


圖2 ENR/LA/CNT膜的結(jié)構(gòu)表征


2、ENR/LA/CNT膜的電熱性能


  優(yōu)異的導(dǎo)電率被認(rèn)為是ENR/LA/CNT膜具有突出的電熱轉(zhuǎn)換效率的關(guān)鍵因素（圖3）。在20V電壓下，ENR/LA/CNT-2的飽和溫度達(dá)到75.1℃。當(dāng)CNT含量進(jìn)一步增加，ENR/LA/CNT-6的飽和溫度高達(dá)196℃。不同電壓對ENR/LA/CNT膜的飽和溫度的影響也具有相似的趨勢，從15V的50℃增加到23V的170℃。而對飽和溫度和施加電壓的平方線性擬合表明，不同電壓負(fù)載下ENR/LA/CNT膜的飽和溫度可以被精確預(yù)測。此外，ENR/LA/CNT膜在電熱轉(zhuǎn)換過程中還具有優(yōu)異的穩(wěn)定性，可在實(shí)際應(yīng)用中重復(fù)使用。 


圖3 ENR/LA/CNT膜的電熱轉(zhuǎn)換性能


3、ENR/LA/CNT膜的電觸發(fā)自愈合和損傷檢測


  與傳統(tǒng)的需要加熱整個樣品進(jìn)行修復(fù)的方式不同，ENR/LA/CNT膜可對損傷區(qū)域進(jìn)行精確自愈。激活自愈合所需的溫度可以很容易地根據(jù)負(fù)載電壓進(jìn)行調(diào)整。如圖4所示，損傷的ENR/LA/CNT膜表面溫度在6s內(nèi)上升到50.7 °C。當(dāng)時間增加到748s,飽和溫度可以恢復(fù)到與原始飽和溫度相同（131.5°C），而且在紅外熱圖像中也觀察到在損傷區(qū)域和完整區(qū)域之間顏色一致。ENR/LA/CNT膜愈合后的應(yīng)力可恢復(fù)到初始性能近乎100%。如圖5所示，當(dāng)ENR/LA/CNT膜受到損壞時，通過紅外熱像儀可清楚觀察到裂紋區(qū)域和完整區(qū)域出現(xiàn)明顯的色差，高亮度區(qū)域代表損傷的位置，而且裂紋區(qū)域的溫度遠(yuǎn)高于其他區(qū)域。因此，將電觸發(fā)自愈合和損傷檢測功能結(jié)合到傳感器中，對于延長傳感器的使用壽命和確保其正常使用非常重要。 



圖4 ENR/LA/CNT膜的電自愈合過程 


圖5 ENR/LA/CNT膜電自愈合后的性能和損傷檢測


4、ENR/LA/CNT膜在傳感器中的應(yīng)用


  ENR/LA/CNT膜具有優(yōu)異的靈敏度GF=12.01，可在5%-150%的拉伸變化中顯示穩(wěn)定的信號峰。在50%應(yīng)變下連續(xù)循環(huán)2000次后，材料仍然保持穩(wěn)定的信號峰，表現(xiàn)有優(yōu)異的耐久性和可靠性。傳感器在損壞愈合后恢復(fù)導(dǎo)電通路和信號穩(wěn)定非常重要。愈合后的ENR/LA/CNT膜在10 V的負(fù)載電壓下仍能使LED點(diǎn)亮和在5%和15%應(yīng)變下顯示出穩(wěn)定的信號。基于上述優(yōu)異的性能，ENR/LA/CNT膜被應(yīng)用于人體關(guān)節(jié)運(yùn)動檢測（圖6），在可穿戴傳感應(yīng)用方面具有巨大潛力。 


圖6 ENR/LA/CNT膜在傳感器的應(yīng)用


  目前，該研究以“A ENR-based conductive film integrating electricity-triggered self-healing, damage detection and high sensitivity for flexible sensors”為題發(fā)表于《ChemicalEngineering Journal》上，通訊作者為廣西大學(xué)徐傳輝教授和中國熱科院加工所的汪月瓊副研究員，第一作者為廣西大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院2023級博士研究生孔令利。該研究工作得到國家自然科學(xué)基金（22175044）、廣西自然科學(xué)基金（2023GXNSFDA026049）和中國農(nóng)業(yè)科研系統(tǒng)專項(xiàng)基金（CARS-33-JG2）等經(jīng)費(fèi)資助。近年來，徐傳輝教授團(tuán)隊(duì)已在柔性橡膠復(fù)合材料的制備與功能應(yīng)用方面開展了系列工作（Advanced Materials 2022，34，2107309；Macromolecules 2023，56，8，3004–3014；Carbohydrate Polymers 2023，306，120625；Composites Part A 2023，170，107545；Composites Science and Technology2023，235，109966；Composites Part B 2022，247，110321；Composites Part B 2023，255，110645；Polymer Chemistry 2022，13，6650-6661；Journal of Materials Chemistry A2021，9，8749-8760），以上研究涉及水溶性天然高分子、功能性填料粒子通過建立非共價相互作用在膠乳中進(jìn)行分散與有序沉積以及演變形成的原生態(tài)結(jié)構(gòu)對復(fù)合材料的功能化應(yīng)用研究，歡迎關(guān)注與交流。


  原文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.cej.2023.147624

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（責(zé)任編輯：xu）
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