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  近100年來(lái)，水熱合成法得到了廣泛的應(yīng)用和發(fā)展，已成為合成單晶、金屬氧化物、陶瓷、沸石和納米復(fù)合材料等多種材料的常用方法。然而，水熱合成中所能獲得的信息僅限于輸入原料、輸出產(chǎn)物及反應(yīng)條件，人們對(duì)密閉體系反應(yīng)中的過(guò)程是如何發(fā)生的尚不清楚。為了有效地控制水熱合成產(chǎn)物的質(zhì)量，對(duì)其中傳熱傳質(zhì)過(guò)程的認(rèn)識(shí)和理解就顯得尤為重要。因密封的水熱反應(yīng)釜以及高溫高壓條件，難以實(shí)現(xiàn)原位觀察。因此，如何打開(kāi)這個(gè)“黑匣子”已成為水熱合成研究領(lǐng)域所面臨的挑戰(zhàn)。

  近日，中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)俞書(shū)宏院士團(tuán)隊(duì)與工程科學(xué)學(xué)院丁航教授課題組和吳恒安教授課題組合作，在間歇式水熱合成的流體行為研究領(lǐng)域取得重要進(jìn)展。研究人員首次利用氧化石墨烯（GO）的液晶行為和凝膠化能力，借助酚醛樹(shù)脂（PF）的固化定型作用，獲得具有環(huán)形極向結(jié)構(gòu)的凝膠（GO / PF 凝膠），根據(jù)凝膠的微觀結(jié)構(gòu)來(lái)揭示水熱合成中的流體行為。該成果以“Origin of Batch Hydrothermal Fluid Behavior and Its Influence on Nanomaterial Synthesis”為題發(fā)表于Cell Press材料學(xué)旗艦期刊Matter上（Matter 2020, 2, 10.1016/j.matt.2020.02.015）。

  研究人員發(fā)現(xiàn)，在水熱條件下，GO納米片在流體剪切力的作用下可以沿著流場(chǎng)的方向進(jìn)行排列（圖1）。此外，GO納米片能夠通過(guò)與酚醛樹(shù)脂的原位交聯(lián)固定形成具有環(huán)形結(jié)構(gòu)的軸對(duì)稱(chēng)（類(lèi)似于地球磁場(chǎng)分布結(jié)構(gòu)）凝膠。研究人員可以通過(guò)對(duì)凝膠形貌和結(jié)構(gòu)的直接觀察分析，進(jìn)而推測(cè)出水熱合成中的流體行為。據(jù)此，研究人員開(kāi)展了加熱溫度、溶液粘度和反應(yīng)釜尺寸/形貌等多個(gè)因素進(jìn)行了研究。

圖1.利用GO的液晶行為和凝膠化能力揭示間歇式水熱合成中的流場(chǎng)。A，室溫下一杯冷水中存在的隨機(jī)流場(chǎng)。B，氧化石墨烯的液晶行為。C-E，GO納米片沿流線方向排列并由酚醛樹(shù)脂固定。F，GO與酚醛樹(shù)脂結(jié)合的分子結(jié)構(gòu)圖。

  研究結(jié)果表明，無(wú)論反應(yīng)釜聚四氟乙烯內(nèi)襯的大小和幾何形狀如何，水熱合成中的對(duì)流總是存在。對(duì)于特定的反應(yīng)，溫差和反應(yīng)釜內(nèi)襯大小是影響對(duì)流的最主要因素（圖2）。反應(yīng)釜體積越大，其中反應(yīng)液體的傳熱就更不均勻，溫差越大，對(duì)流就更強(qiáng)烈。增強(qiáng)對(duì)流的作用與機(jī)械擾動(dòng)相同，產(chǎn)物均勻性變差，尤其是會(huì)對(duì)運(yùn)用水熱法規(guī)�；铣杉{米線、納米片或大塊凝膠材料等產(chǎn)生不可忽視的影響，更強(qiáng)的流場(chǎng)會(huì)產(chǎn)生更多的雜質(zhì)或?qū)е氯S塊材內(nèi)部結(jié)構(gòu)不均勻等現(xiàn)象。

圖2.間歇式水熱反應(yīng)釜中溫度場(chǎng)和流場(chǎng)的有限元模擬。A，不同位置的溫度變化曲線。B-D，不同溫度下溶液的溫差—時(shí)間、流速—時(shí)間和流速—溫差曲線。E，水熱過(guò)程中流場(chǎng)的變化過(guò)程。F，在不同設(shè)定溫度下GO / PF凝膠的橫截面照片。

  該研究進(jìn)一步增進(jìn)了對(duì)水熱合成法制備不同尺度和形狀的微納材料過(guò)程及機(jī)理的理解，對(duì)今后水熱法合成納米材料技術(shù)的發(fā)展具有重要的指導(dǎo)意義。

  該項(xiàng)研究受到國(guó)家自然科學(xué)基金委創(chuàng)新研究群體、國(guó)家自然科學(xué)基金重點(diǎn)項(xiàng)目、中國(guó)科學(xué)院前沿科學(xué)重點(diǎn)研究項(xiàng)目、中國(guó)科學(xué)院納米科學(xué)卓越創(chuàng)新中心等項(xiàng)目的資助。

  文章鏈接：https://www.cell.com/matter/fulltext/S2590-2385(20)30077-1