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  近日，香港科技大學(xué)楊晶磊教授團(tuán)隊(duì)報(bào)道了一種耐久型高效油水分離的微膠囊，可以有效地提升分散油及乳化油中分離效率。該研究成果以“Robust Microcapsules with Durable Superhydrophobicity and Superoleophilicity for Efficient Oil–Water Separation”為題，以封面文章發(fā)表在《ACS Applied Material and Interfaces》雜志上。論文第一作者為香港科技大學(xué)博士生羅文君，通訊作者為香港科技大學(xué)楊晶磊教授，共同通訊作者為電子科技大學(xué)向勇教授。香港科技大學(xué)為第一作者單位。

  經(jīng)濟(jì)社會的快速發(fā)展增加了溢油排放的事故，嚴(yán)重威脅了海洋生態(tài)環(huán)境及人類生活健康�？茖W(xué)家們從生物界獲得靈感，對超疏水性的功能材料在研究油水分離領(lǐng)域的進(jìn)行了大量的研究。大多數(shù)研究人員將超疏水的潤濕機(jī)理歸因于表面呈現(xiàn)的納米/微米級粗糙結(jié)構(gòu)及其表面化學(xué)性質(zhì)，此外，超疏水表面通常伴隨超親油特性，故可以依靠超疏水/超親油的油水分離材料可以將油相吸收至材料中，而水被排斥與材料外。近年來，基于此表面浸潤性的氣凝膠，海綿等材料相繼開發(fā)，并用于分離分散油，但在油水乳化品回收效率和材料耐用性等方面存在缺點(diǎn)而限制實(shí)際應(yīng)用。

  近期，香港科技大學(xué)楊晶磊教授團(tuán)隊(duì)研發(fā)出一種創(chuàng)新型油水分離的聚（脲-醛）微膠囊，這些微膠囊能夠巧妙地借助其表面獨(dú)特微納米結(jié)構(gòu)及持久的超疏水/超親油性質(zhì)去捕捉吸附水中的微小油滴，可以有效地提升分散油及油水乳化液中分離效率，值得一提的是，新研發(fā)的微膠囊表面通過溶膠-凝膠法改性而具有獨(dú)特的化學(xué)組成，并具備出色的抗紫外線老化和耐溶劑性，進(jìn)而保證此材料優(yōu)異的可重復(fù)使用性和長期存儲穩(wěn)定性。這種微膠囊為開發(fā)新型的油水分離材料提供了新的思路，有望應(yīng)用于含油工業(yè)廢水的處理和油輪漏油污染海水的凈化等領(lǐng)域。

  此研究方案首先將具有高反應(yīng)活性，易揮發(fā)，疏水性的液態(tài)化合物作為芯材，在水包油體系中通過原位聚合制備超疏水型微膠囊。據(jù)現(xiàn)有研究可知，在制備聚（脲-醛）微膠囊時(shí)易于發(fā)生聚（脲--醛）納米粒子的團(tuán)聚，進(jìn)而導(dǎo)致微膠囊表面粗糙多孔。一般而言，為得到表面光滑的微膠囊，該團(tuán)聚過程被作為負(fù)面因素考慮且被盡量抑制。然而，本研發(fā)正是利用了這一過程來構(gòu)筑調(diào)控微膠囊表面沉積的微/納米多級結(jié)構(gòu)。此外，由脲和醛的聚合機(jī)理可知，引入多元酚能夠有效地提高產(chǎn)物的交聯(lián)度和官能度。如圖1所示，掃描電鏡的結(jié)果顯示獲得的微膠囊具有明確的核-殼結(jié)構(gòu)，表面具有由數(shù)百納米大小的顆粒組成的微米凸起，殼層致密而粗糙，經(jīng)過多元酚增強(qiáng)的微膠囊表面具備堅(jiān)硬的交聯(lián)網(wǎng)狀粗糙結(jié)構(gòu)。

Figure 1. OM images of (a) oil droplets of C₁₆-IPDI suspension were obtained; (b) and (c) C₁₆-IPDI oil droplets were observed after emulsification for 15 min and 1h, respectively; SEM morphology of the synthesized C₁₆-IPDI MCs: (d) overview of spherical shaped C₁₆-IPDI MCs; (e) enlarged image of individual MC showing roughness outer surface; (f), (g) and (h) PUF nanoparticles deposited onto the surface of C₁₆-IPDI MCs and (i) enlarged image of PUF nanoparticles on the shell wall.

  同時(shí)，為強(qiáng)化聚（脲-醛）微膠囊超疏水的耐溶劑及耐候性，在現(xiàn)有粗糙度表面的膠囊上利用霧化法將（3-氨基丙基）三乙氧基硅烷（APTES）和原硅酸四乙酯 (TEOS) 前驅(qū)體蒸汽沉積到其表面，進(jìn)而通過溶膠-凝膠機(jī)理在膠囊表面形成另一層彈性變形交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)，此法是增強(qiáng)膠囊微納米結(jié)構(gòu)的堅(jiān)固性和長期穩(wěn)定性的一項(xiàng)重大創(chuàng)新。更有趣的是，當(dāng)高反應(yīng)性的、高疏水性的異氰酸酯（如：C₁₆-IPDI）作為芯材向外緩釋時(shí)，此交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)能夠?yàn)槠涮峁└嗟姆磻?yīng)活性位點(diǎn)（如氨基），進(jìn)而又賦予微膠囊表面牢固持久的低表面自由能。其過程中機(jī)理如圖2所示：

Figure 2. (a) Preparation of superhydrophobic sol-gel treated MCs; (b) Schematic diagram showing the synthesis route of core material (C₁₆-IPDI); (c) Schematic illustration of the procedure of sol-gel surface treatment approach to realize APTES-functionalized MCs; (d) A schematic description of the hydrophilic to superhydrophobic transformation process of sol-gel treated MCs.

  基于此，研究人員首先通過環(huán)氧樹脂結(jié)合微膠囊嵌入界面組裝的方法制備了微膠囊涂層。如圖3a所示，存在于連續(xù)水相中的油滴均勻分布在穩(wěn)定的混合液中，當(dāng)油滴與微膠囊的表面接觸時(shí)，油滴就被吸收了，這歸因于這些微膠囊的聚集體具有比傳統(tǒng)吸附劑或膜狀材料更大的比表面積的分層結(jié)構(gòu)，從而增加了超親油性表面與混合液油滴接觸的機(jī)會。此外，這種層級結(jié)構(gòu)同時(shí)構(gòu)造出毛細(xì)管狀形狀，這對油的傳遞具備極其有利的作用，并且抑制水的滲入。如圖3b所示，當(dāng)將微膠囊涂層從水（染藍(lán)色）中拉起時(shí)，在涂層的表面上沒有留下藍(lán)色的液滴。然而，該涂層可以在油水混合液中選擇性吸收被蘇丹III染成紅色的油相，并且表現(xiàn)出很高的吸收率。

Figure 3. (a) The mechanism of oil-in-water separation performance by sol-gel treated MCs coating; Demonstration of superhydrophobicity and superoleophilicity of sol-gel treated MCs modified coatings: (b) Blue color-dyed water and Red color-dyed hexane in the blue color-dyed water mixture, respectively.

  進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)把微膠囊加入到油水乳液中時(shí)，他們利用其凹凸結(jié)構(gòu)及“毛細(xì)管作用”可以有效捕捉水中微小油滴，而其表面的超疏水/超親油特性，可以穩(wěn)定合并成大油滴。此微膠囊的獨(dú)特結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的致密性亦表現(xiàn)出頑強(qiáng)的13天抗紫外老化能力，及出色的20浸泡天耐極性和非極性有機(jī)溶劑性能，并在這些測試后依然能夠在分離分散油和乳化油油品回收中保持高達(dá)90%的分離效率及高的流通量。

Figure 4. (a) A photograph of surfactant-stabilized oil (n-hexane dyed with Sudan III)/ water (dyed with blue-color) emulsion, water, and oil after separation by sol-gel treated MCs from left to right; (b) A photograph of surfactant-stabilized oil (DCM dyed with Sudan III)/ water (dyed with blue-color) emulsion, water and oil after separation by sol-gel treated MCs from left to right. (OM images showing the size of oil droplets in water). The vacuum-driven device was consist of nylon-(sol-gel treated MCs)-nylon sandwiched construction.

  香港科技大學(xué)楊晶磊教授團(tuán)隊(duì)長期致力于微膠囊技術(shù)的合成機(jī)理和應(yīng)用研發(fā)以及產(chǎn)業(yè)化開發(fā)。目前已經(jīng)開發(fā)出高效自修復(fù)/損傷自顯示微膠囊、油水分離/自清潔特異殼結(jié)構(gòu)微膠囊、相變熱管理微膠囊、綠色阻燃微膠囊、抗菌防病毒緩釋微膠囊、自潤滑微膠囊等材料體系。團(tuán)隊(duì)還可根據(jù)具體需求定制化微膠囊技術(shù)線路，期待與國內(nèi)外同行以及業(yè)界開展合作。

  原文：Wenjun L, Dawei S, Shusheng C, et al. Robust Microcapsules with Durable Superhydrophobicity and Superoleophilicity for Efficient Oil–Water Separation. ACS Appl. Mater. Interfaces 2020, 12, 6007– 6013, DOI: 10.1021/acsami.0c1545

  https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsami.0c15455