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  水凝膠電子器件因其出色的柔韌性和可拉伸性受到越來(lái)越多的關(guān)注。已有的研究大多集中在改善水凝膠的機(jī)械性能和感應(yīng)功能，只有少部分探討了如何克服其在極端條件下（例如低溫、缺氧、高劑量紫外線(xiàn)）功能衰減的不足。傳統(tǒng)的導(dǎo)電水凝膠低溫下會(huì)逐漸凍結(jié)并失去彈性和導(dǎo)電性，這限制了其在低溫下的使用。當(dāng)前，極端環(huán)境中水凝膠傳感器的應(yīng)用需求越來(lái)越迫切。然而，制備具有高拉伸性、超強(qiáng)韌性、出色靈敏度和低溫穩(wěn)定性的導(dǎo)電水凝膠仍然是一個(gè)巨大的挑戰(zhàn)。

  近期，中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)駱天治教授課題組合成了一種含雙網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的超強(qiáng)韌(10.80 MPa)抗凍性（-40 ℃）高導(dǎo)電（5.5 S/m）水凝膠。雙網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)由動(dòng)態(tài)交聯(lián)的殼聚糖（CS）和摻雜聚苯胺（PANI）的柔性聚丙烯酰胺（PAAm）網(wǎng)絡(luò)通過(guò)分子間之間的氫鍵形成�；陔p網(wǎng)絡(luò)水凝膠的柔性電子傳感器不僅在各種變形下表現(xiàn)出優(yōu)異的應(yīng)變敏感性和線(xiàn)性響應(yīng)，而且在-20°C 下表現(xiàn)出優(yōu)異的感應(yīng)性能。相關(guān)工作以“Polyacrylamide/Chitosan-Based Conductive Double Network Hydrogels with Outstanding Electrical and Mechanical Performance at Low Temperatures”為題，發(fā)表在《ACS Appl. Mater. Interfaces》上。

圖1. 導(dǎo)電雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠傳感器的構(gòu)建。（a）互穿PANI/CS-PAAm離子—共價(jià)DN水凝膠的合成示意圖。ACPC 水凝膠 (b1)、PCPC 水凝膠 (b2) 和 PCPD 水凝膠 (b3) 的 SEM 圖像。

  如圖1所示，剛性PANI摻雜和新形成的CS網(wǎng)絡(luò)與柔韌的PAAm網(wǎng)絡(luò)均勻互穿，形成DN并對(duì)復(fù)合水凝膠的強(qiáng)度和韌性產(chǎn)生協(xié)同作用。CS 網(wǎng)絡(luò)作為可逆的“犧牲鍵”消耗能量，有助于 DN 水凝膠在變形中釋放變形能，表現(xiàn)出高強(qiáng)高韌的力學(xué)行為。后續(xù)的濃 (NH₄)₂SO₄ 溶液處理則從以下四個(gè)方面進(jìn)一步提升水凝膠的性能：(1) 產(chǎn)生 CS 的動(dòng)態(tài)交聯(lián)以提高水凝膠的機(jī)械性能；(2)賦予水凝膠離子導(dǎo)電性；(3)提升水凝膠的抗凍性；(4)增加CS鏈與PAAm鏈主網(wǎng)的糾纏。

圖 2. PANI/CS-PAAm DN 水凝膠的機(jī)械性能。(a) ACPC水凝膠、PCPC水凝膠和PCPD水凝膠的應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)。(b)對(duì)應(yīng) (a) 中水凝膠的彈性模量和韌性。(c) 具有不同 ANI 含量的 PANI/CS-PAAm 水凝膠的代表性拉伸行為。(d)對(duì)應(yīng) (c) 中水凝膠的彈性模量和韌性。(e) 具有不同 CS 含量的 PANI/CS-PAAm 水凝膠的代表性拉伸行為。(f)對(duì)應(yīng) (e) 中水凝膠的彈性模量和韌性。DN 水凝膠在不同載荷下的力學(xué)行為：（g1）拉伸、（g2）扭曲拉伸、（g3）打結(jié)拉伸和（g4）交叉拉伸。（h）連續(xù)循環(huán)拉伸 1000 次循環(huán)的應(yīng)力變化（應(yīng)變固定為 50%）。插圖分別是 1–50、500–550 和 950–1000 次循環(huán)的應(yīng)力曲線(xiàn)。

  PANI 和 CS 的存在極大地提高了水凝膠的拉伸性能和韌性，也賦予了其良好的抗疲勞性能（圖 2）。這對(duì)于柔性傳感器、軟機(jī)器人和可穿戴設(shè)備具有重要意義。

圖 3. 在不同溫度下具有不同體積分?jǐn)?shù) (NH₄)₂SO₄ 的水凝膠的機(jī)械特性。在不同溫度下測(cè)量浸泡在不同 (NH₄)₂SO₄ 溶液中的水凝膠的應(yīng)力-拉伸曲線(xiàn)：(a) 0 wt % (NH₄)₂SO₄，(b) 15 wt % (NH₄)₂SO₄，(c) 30 wt % (NH₄)₂SO₄ 和 (d) 43.47% (NH₄)₂SO₄。(e) 水凝膠在 -20 °C 的環(huán)境室中顯示出高拉伸性。（ f ）（a-d）中水凝膠的極限拉伸應(yīng)變的雙相行為（線(xiàn)條僅用于眼睛引導(dǎo)）。(g1) 在-20°C 下儲(chǔ)存 12 小時(shí)后的柔性和可變形 DN 水凝膠。水凝膠將在 -20 °C 下彎曲 180° (g2)、扭曲拉伸 (g3) 和拉伸 (g4)。

  通常，水凝膠中的水分子在零下溫度下會(huì)形成冰粒，從而使水凝膠失去彈性和韌性，極大地限制了其在低溫下的應(yīng)用。將硫酸銨摻入水凝膠中可以有效地增加介質(zhì)的熵，降低水分子的聚集，增加極限拉伸應(yīng)，使冰點(diǎn)降至 -20°C左右（圖3）。

圖 4. DN 水凝膠傳感器的電導(dǎo)率和靈敏響應(yīng)。PANI/CS-PAAM DN 水凝膠的電導(dǎo)率（a）不同的 ANI 含量和（b）不同的 CS 含量。(c) 在 25、0、-10、-20 和 -30 °C 下浸入 0 wt%、15 wt%、30 wt% 和 43.47% (NH₄)₂SO₄ 溶液中的水凝膠的電導(dǎo)率。(d) 拉伸過(guò)程中的實(shí)時(shí)相對(duì)電阻變化。(e) 和 (f) 水凝膠傳感器在監(jiān)測(cè)多尺度應(yīng)變隨時(shí)間變化的相對(duì)電阻變化。包含 DN 水凝膠的電路中 LED 燈泡在 0% (g1)、100% (g2) 和 200% (g3) 應(yīng)變下的亮度變化。在 RT (i) 和 -20 °C (j) 下感應(yīng)手指彎曲 (h)。(k) 不同彎曲角度下手指在 RT 和 -20°C 下的電阻變化的比較。

  文中的水凝膠的導(dǎo)電機(jī)制依賴(lài)于聚苯胺鏈和過(guò)量硫酸銨離子 （圖4）。然而，這兩種導(dǎo)電機(jī)制之間存在一定的競(jìng)爭(zhēng)。升高的 ANI 含量最初導(dǎo)致聚苯胺網(wǎng)絡(luò)密度的增加，從而導(dǎo)致導(dǎo)電性的增強(qiáng)。然而，聚苯胺網(wǎng)絡(luò)密度的進(jìn)一步增加降低了孔隙率并減慢了自由離子的傳輸，降低了水凝膠的電導(dǎo)率。

  該文的第一作者是中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)近代力學(xué)系博士生叢璟，通訊作者為駱天治教授。研究工作得到國(guó)家自然科學(xué)基金和安徽省重大科技專(zhuān)項(xiàng)的支持。

  原文鏈接 https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/acsami.1c08421

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