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  納米纖維素具有環(huán)境友好和可持續(xù)的天然優(yōu)勢，同時又展現(xiàn)出高性能材料所需的輕質(zhì)、高強(qiáng)和可功能化定制等優(yōu)點，因此能夠作為功能組分構(gòu)建一系列的多維度高性能宏觀材料。近年來，已經(jīng)開發(fā)了深共晶溶劑、化學(xué)-機(jī)械處理、細(xì)菌發(fā)酵等技術(shù)制備納米纖維素（纖維素納米晶CNC，纖維素納米纖維CNF和細(xì)菌纖維素BC等）。然而，上述方法制備納米纖維素存在所需設(shè)備要求高、能耗大以及生產(chǎn)效率低等問題，限制了納米纖維素的商業(yè)化生產(chǎn)和大規(guī)模應(yīng)用。因此，開發(fā)便捷、高效、低成本的納米纖維素制備方法仍具有很大的挑戰(zhàn)性。

  華南師范大學(xué)周國富教授團(tuán)隊張振課題組致力于納米纖維素的綠色制備、性能調(diào)控、功能材料復(fù)合和應(yīng)用等。通過納米纖維素的綠色制備、表面改性和組裝等，構(gòu)筑生物可降解、高性能、多功能的納米纖維素基復(fù)合材料，探索其廣泛應(yīng)用，致力于構(gòu)建綠色環(huán)保、低碳、能源節(jié)約型社會。近年來，在Advanced Functional Materials、Chemical Engineering Journal、Journal of Materials Chemistry A、Small、Carbohydrate Polymers、ACS Applied Materials & Interfaces和ACS Sustainable Chemistry & Engineering等期刊發(fā)表一作和通訊作者學(xué)術(shù)論文40余篇，論文被引用3100多次，H指數(shù)32；以第一發(fā)明人授權(quán)發(fā)明專利10項。

  前期，華南師范大學(xué)張振和浙江理工大學(xué)李營站教授合作，通過過濾、離心等簡單的分離方法，從牛糞中提取了木質(zhì)纖維素納米顆粒（LCNP），證明牛經(jīng)過消化系統(tǒng)，通過物理、化學(xué)、生物等方式將植物纖維進(jìn)行了分解和吸收，在牛糞中本來就含有納米材料，牛的消化系統(tǒng)既是一個納米材料的加工廠，而且LCNP表現(xiàn)出優(yōu)異的皮克林（Pickering）乳化能力。通過對牛糞的高附加值處理和利用，實現(xiàn)牛（牛奶、牛肉、牛皮和牛糞）的全方位開發(fā)。（Lignocellulose Nanoparticles Extracted from Cattle Dung as Pickering Emulsifiers for Microencapsulating Phase Change Materials. ACS Sustainable Chemistry & Engineering 2023, 11(38), 14255–14266）

  近日，華南師范大學(xué)張振和湖北大學(xué)尤俊教授合作，提出了一種便捷、低能耗、高效的制備納米纖維素的方法，即基于“準(zhǔn)溶劑”（DMSO/KOH）的預(yù)溶脹處理，并設(shè)計極性可電離酯化基團(tuán)的接枝反應(yīng)，成功將不同的纖維素原料自剝離成纖維素納米纖維（CNF）。該成果以“Self-exfoliation of cellulose nanofibrils via one-pot pseudosolvent swelling/esterification for functional pellicular materials”為題發(fā)表在Carbohydrate Polymers（中科院一區(qū)、JCR一區(qū)，IF 10.7）上。

圖1. “準(zhǔn)溶劑”法溶脹和自剝離的流程示意圖、各階段的纖維形貌圖和方法對比圖。

  由DMSO/KOH構(gòu)成的“準(zhǔn)溶劑”，在溶脹過程中不僅能夠滲透纖維素纖維間的氫鍵網(wǎng)絡(luò)，有效破環(huán)纖維素原纖間的強(qiáng)相互作用力（氫鍵和范德華力等），使其充分溶脹但不溶解，而且能夠顯著提升表面羥基的反應(yīng)活性，縮短反應(yīng)時間。隨著溶脹時間的增長，棉短絨纖維由原本寬約幾十微米、長度可達(dá)幾毫米的帶狀纖維逐步分離成直徑約幾十納米的松散纖維束網(wǎng)絡(luò)，呈現(xiàn)了DMSO/KOH對纖維素的高度溶脹效果，也增大了后續(xù)酯化反應(yīng)的可及度（圖1B-E）。相較于傳統(tǒng)方法導(dǎo)致的水解、結(jié)晶度下降問題。經(jīng)過“準(zhǔn)溶劑”溶脹后松散的納米纖維網(wǎng)絡(luò)仍然保持和原料接近的結(jié)晶度。

圖2. CNFs的物理性質(zhì)和化學(xué)結(jié)構(gòu)表征。

  溶脹后的纖維素與鄰苯二甲酸酐（PA）發(fā)生酯化反應(yīng)，引入帶羧酸的極性基團(tuán)，通過靜電排斥和極性排斥實現(xiàn)納米纖維的自剝離，僅需30秒即可觀察到原本渾濁的分散液澄清。整個過程僅需兩步（溶脹+酯化），耗時短、能耗低，CNFs產(chǎn)率高達(dá)98%（圖1I），所得CNFs長度440-780 nm，厚度僅2.2-4.5 nm（圖1G-H）。此外，流變、UV-VIS、固體核磁碳譜以及FT-IR結(jié)果進(jìn)一步證實了PA的成功接枝并具有較高的取代度。（圖2）

圖3. CNF膜的光學(xué)、力學(xué)性能和形狀記憶與擦除能力。

  如圖3所示，基于CNFs的薄膜材料展現(xiàn)出卓越的綜合性能。經(jīng)過真空抽濾和干燥后的CNF膜兼具高透光率（>80%）、高霧度（>90%）、高強(qiáng)度（95.9 MPa）和高模量（3.8GPa）。此外，層狀結(jié)構(gòu)的CNF薄膜經(jīng)乙醇浸泡可使薄膜軟化并重塑形狀或拉伸取向，干燥后即可固定，實現(xiàn)可逆編程。該薄膜可替代塑料，用于食品保鮮或電子器件保護(hù)等領(lǐng)域。

圖4. CNF穩(wěn)定的pH-響應(yīng)性Pickering乳液和具有薄膜干涉的納米膜。

  CNFs不僅能夠穩(wěn)定分散于DMSO中，也能穩(wěn)定分散于水中，并展現(xiàn)了可調(diào)的pH響應(yīng)特性�；谶@一特性制備的Pickering乳液可實現(xiàn)pH調(diào)控的可逆乳化-破乳循環(huán)（圖4A-D），這一智能響應(yīng)特性在環(huán)境治理和石油開采等領(lǐng)域具有重要應(yīng)用前景。通過控制低濃度CNF分散液的緩慢干燥過程，可獲得具有薄膜干涉的超薄納米膜。這種薄膜在自然光下呈現(xiàn)虹彩效應(yīng)，其形成過程具有不可復(fù)制性，且顯色圖案會因水浸潤而發(fā)生不可逆變化（圖4E-F）。這些特性使其在防偽認(rèn)證、智能包裝以及新型防水標(biāo)識等領(lǐng)域展現(xiàn)出巨大的應(yīng)用潛力。

  該工作不僅為納米纖維素的高效制備提供了新思路，還通過功能化設(shè)計拓展了其在智能材料領(lǐng)域的應(yīng)用邊界。其低能耗、綠色化的工藝路線，有望推動纖維素基材料的大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化，助力“雙碳”目標(biāo)實現(xiàn)。華南師范大學(xué)碩士丁羽高（現(xiàn)為南方科技大學(xué)材料系博士生）為本文的第一作者，華南師范大學(xué)張振和湖北大學(xué)尤俊為通訊作者。

  原文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2025.123623