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  對(duì)于有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合材料，無(wú)機(jī)填料的分散水平直接影響復(fù)合材料的性能。目前，對(duì)復(fù)合材料分散度的評(píng)價(jià)大多依賴(lài)于電鏡成像技術(shù)，特別是透射電鏡成像技術(shù)，但其應(yīng)用受到多方面因素的限制。首先，透射電鏡樣品制備復(fù)雜耗時(shí)，且需由專(zhuān)業(yè)的技術(shù)人員進(jìn)行操作。其次，透射電鏡成像技術(shù)往往是從納米尺度上觀察無(wú)機(jī)填料的精細(xì)結(jié)構(gòu)，而很難對(duì)無(wú)機(jī)填料的宏觀分散度進(jìn)行公正的評(píng)價(jià)。樣品制備過(guò)程中切片的位置和樣品分析時(shí)選擇觀測(cè)的位置都會(huì)直接影響分散度的評(píng)價(jià)結(jié)果。因此，迫切需要高效、簡(jiǎn)單的成像方法，實(shí)現(xiàn)對(duì)復(fù)合材料分散水平全面、正確的評(píng)價(jià)。

  北京化工大學(xué)呂超教授課題組和香港科技大學(xué)唐本忠院士課題組設(shè)計(jì)并合成了具有聚集誘導(dǎo)發(fā)光（AIE）效應(yīng)的陰、陽(yáng)離子表面活性劑（TPE-DTAB、TPE-SDS），并將其用于無(wú)機(jī)填料（包括水滑石、蒙脫土）的有機(jī)改性和熒光標(biāo)記，然后將改性后的黏土作為無(wú)機(jī)填料與有機(jī)聚合物混合，制備成有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合材料。利用AIE表面活性劑的熒光特性，他們采用激光共聚焦熒光顯微技術(shù)實(shí)現(xiàn)了對(duì)復(fù)合材料中無(wú)機(jī)填料在微米尺度上三維分散性的全面評(píng)價(jià)。

  研究者發(fā)現(xiàn)，分別用TPE-DTAB和TPE-SDS對(duì)帶正電的蒙脫土和帶負(fù)電的水滑石分進(jìn)行改性后，表面電荷（ζ電勢(shì)）會(huì)逐漸趨于0，說(shuō)明有機(jī)改性使得蒙脫土和水滑石變得疏水，致使其在水中沉降，而在非極性溶劑中分散良好。此外，TPE-DTAB和TPE-SDS在蒙脫土和水滑石上聚集導(dǎo)致熒光增強(qiáng)，這與傳統(tǒng)熒光分子聚集導(dǎo)致猝滅正好相反。因此，具有AIE效應(yīng)的陰、陽(yáng)離子表面活性劑能夠同時(shí)實(shí)現(xiàn)對(duì)無(wú)機(jī)填料的有機(jī)改性和熒光標(biāo)記。

（圖a：AIE表面活性劑TPE-DTAB、鈉基蒙脫土和TPE-DTAB改性后的蒙脫土的ζ電勢(shì)，插圖分別為鈉基蒙脫土在水中、TPE-DTAB改性后的蒙脫土在水中和石油醚中的分散照片；圖b：鈉基蒙脫土和TPE-DTAB改性蒙脫土的固體熒光光譜，插圖為相對(duì)應(yīng)的熒光照片；圖c：TPE-DTAB在蒙脫土層間可能的排列方式）

  之后，研究者將改性過(guò)的蒙脫土/水滑石與有機(jī)聚合物混合，制備成有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合材料并采用透射電鏡和熒光成像技術(shù)對(duì)無(wú)機(jī)填料的分散性進(jìn)行了觀測(cè)。明顯地，透射電鏡圖片的觀測(cè)范圍僅局限于幾個(gè)微米的尺度，當(dāng)有尺寸較大（微米級(jí)）的無(wú)機(jī)填料存在時(shí)，無(wú)法正確地展現(xiàn)復(fù)合材料的分散情況。相比而言，熒光成像技術(shù)的觀測(cè)范圍可以達(dá)到幾百微米，能夠?qū){米級(jí)和微米級(jí)無(wú)機(jī)填料的分散水平進(jìn)行全面的評(píng)價(jià)。更重要的是，熒光成像可以快速無(wú)損的進(jìn)行計(jì)算機(jī)斷層（CT）掃描，使得研究者們可以很輕松的掌握到復(fù)合材料的三維分散性。

（圖a：有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合材料的透射電鏡截面圖，插圖為TPE-DTAB改性后蒙脫土的透射電鏡圖，比例尺：1 μm；圖b：有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合材料的熒光成像平面圖；圖c：有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合材料的熒光成像3D重構(gòu)圖）

  可以預(yù)期，具有AIE效應(yīng)的陰、陽(yáng)離子表面活性劑能夠?qū)λ袔щ姷臒o(wú)機(jī)材料進(jìn)行有機(jī)改性和熒光標(biāo)記，然后通過(guò)熒光成像技術(shù)觀測(cè)復(fù)合材料三維尺度的分散性，進(jìn)而更加全面地反映復(fù)合材料分散度與性能的相互關(guān)系。與電鏡相比，熒光成像的操作快速簡(jiǎn)便，但是受到分辨率的限制。隨著超分辨熒光成像技術(shù)的發(fā)展和普及，熒光成像的分辨率可達(dá)到納米級(jí)，這將彌補(bǔ)其在納米級(jí)分散性觀測(cè)的局限性。

摘要快遞：

Fluorescence Microscopy as an Alternative to Electron Microscopy for Microscale Dispersion Evaluation of Organic-Inorganic Composites

Nature Communications

DOI: 10.1038/ncomms11811

Published: 02 June 2016

Inorganic dispersion is of great importance for actual implementation of advanced properties of organic-inorganic composites. Currently, electron microscopy is the most conventional approach for observing dispersion of inorganic fillers from ultrathin sections of organic-inorganic composites at the nanoscale by professional technicians. However, direct visualization of macrodispersion of inorganic fillers in organic-inorganic composites using high-contrast fluorescent imaging method is hampered. Here we design and synthesize a unique fluorescent surfactant, which combines the properties of the aggregation-induced emission (AIE) and amphiphilicity, to image macrodispersion of montmorillonite and layered double hydroxide fillers in polymer matrix. The proposed fluorescence imaging provides a number of important advantages over electron microscope imaging, and opens a new avenue in the development of direct three-dimensional observation of inorganic filler macrodispersion in organic-inorganic composites.