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  近年來(lái)，柔性超級(jí)電容器在可穿戴電子器件領(lǐng)域備受關(guān)注。柔性超級(jí)電容器除要求具備良好的電化學(xué)性能外，更要求其在一定的機(jī)械形變下仍能提供穩(wěn)定的能量輸出和具備快速的充放電能力，這對(duì)于未來(lái)柔性電子器件的發(fā)展尤為重要。傳統(tǒng)碳材料或過(guò)渡金屬氧化物的機(jī)械脆性，及導(dǎo)電高分子的難加工成型性，一定程度上限制了柔性電極的研究與發(fā)展。目前，多數(shù)柔性超級(jí)電容器的構(gòu)建需借助柔性支撐材料或凝膠電解質(zhì)，以滿(mǎn)足實(shí)際應(yīng)用中對(duì)機(jī)械強(qiáng)度及柔性的需求。然而，支撐材料或凝膠電解質(zhì)會(huì)占據(jù)柔性器件大部分質(zhì)量及空間體積，導(dǎo)致電化學(xué)性能偏低。且在反復(fù)充放電過(guò)程中，極易出現(xiàn)柔性基體或凝膠電解質(zhì)與活性電極材料間的界面分離，導(dǎo)致電化學(xué)性能衰減，循環(huán)穩(wěn)定性能下降。目前，為實(shí)現(xiàn)柔性超級(jí)電容器在極大機(jī)械形變下的穩(wěn)定電化學(xué)行為，仍需致力于高性能新型柔性電極材料的研究與開(kāi)發(fā)。

  近日，四川大學(xué)高分子材料工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室盧燦輝課題組采用簡(jiǎn)單易行的電化學(xué)沉積技術(shù)，在纖維素水凝膠中原位嵌入中空聚吡咯網(wǎng)絡(luò)，設(shè)計(jì)構(gòu)筑了具有雙相多孔結(jié)構(gòu)的中空聚吡咯/纖維素導(dǎo)電水凝膠（圖1a）；纖維素水凝膠作為聚吡咯網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的外層“保護(hù)殼”（圖1b，c），賦予了中空導(dǎo)電水凝膠良好的機(jī)械強(qiáng)度和柔性，同時(shí)其三維多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)及超親水性，促使電解液離子在水凝膠基體內(nèi)的快速滲透、擴(kuò)散與傳輸；此外，連續(xù)的中空聚吡咯網(wǎng)絡(luò)保證了良好的電子傳導(dǎo)及高度可逆電化學(xué)響應(yīng)�；诖酥锌諏�(dǎo)電水凝膠的對(duì)稱(chēng)型超級(jí)電容器，具有良好的電化學(xué)性能，穩(wěn)定的能量存儲(chǔ)能力。進(jìn)一步分析表明，此超級(jí)電容器在極大的彎曲形變下，仍表現(xiàn)出良好的電化學(xué)行為，可提供穩(wěn)定的能量輸出。

圖1.（a）中空聚吡咯/纖維素水凝膠的制備流程示意圖。（b，c）中空聚吡咯/纖維素水凝膠掃描電鏡圖。

  研究表明，中空聚吡咯/纖維素水凝膠可承受大幅度折疊、彎曲或卷繞，而不出現(xiàn)任何破損和斷裂（圖2a）。此外，中空水凝膠具有靈活的外觀可設(shè)計(jì)性，通過(guò)選取不同形狀或規(guī)格的模板材料，即可調(diào)控中空水凝膠的外觀及尺寸（圖2b，c）。機(jī)械性能測(cè)試進(jìn)一步證實(shí)，纖維素水凝膠外層“保護(hù)殼”顯著提高了中空水凝膠的機(jī)械強(qiáng)度及韌性 （圖2d，e），以滿(mǎn)足了柔性電極材料的力學(xué)性能需求。

圖2.（a）中空水凝膠折疊、彎曲或卷繞。（b，c）不同外觀及規(guī)格的中空水凝膠。（d，e）纖維素水凝膠、中空聚吡咯網(wǎng)絡(luò)及中空聚吡咯/纖維素水凝膠的機(jī)械性能。

  纖維素水凝膠包覆聚吡咯網(wǎng)絡(luò)形成的雙相多孔中空結(jié)構(gòu)，保證了良好電子傳導(dǎo)，促進(jìn)了快速離子傳輸。纖維素“保護(hù)殼”結(jié)構(gòu)并未影響聚吡咯網(wǎng)絡(luò)中的電子傳導(dǎo)，同時(shí)還提高了中空水凝膠中的離子傳導(dǎo)能力（圖3a，b）。纖維素水凝膠的多孔三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)、良好的親水/保水性，可作為電解液離子的存儲(chǔ)場(chǎng)所，促使電解液離子從纖維素水凝膠“保護(hù)層”到活性聚吡咯網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的快速傳質(zhì)；此外，纖維素水凝膠中內(nèi)嵌的中空聚吡咯具有連續(xù)、完整的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，確保了良好的電子傳導(dǎo)（圖3c）。

圖3.（a）Z’ ~ω^?1/2 plots。（b）中空聚吡咯網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)及中空聚吡咯/纖維素水凝膠的離子傳導(dǎo)率。（c）中空聚吡咯/纖維素水凝膠中的電子傳導(dǎo)及離子傳輸示意圖。

  以中空聚吡咯/纖維素水凝膠為電極材料，組裝對(duì)稱(chēng)型超級(jí)電容器。分析表明（圖4），在電化學(xué)過(guò)程中，電解液離子可在中空水凝膠電極內(nèi)進(jìn)行快速的滲透、擴(kuò)散及傳輸。同時(shí)，聚吡咯三維連續(xù)骨架確保了電子的快速傳導(dǎo)，賦予中空水凝膠電極極低的內(nèi)阻。因此，組裝的超級(jí)電容器即使在快速充放電過(guò)程中，仍表現(xiàn)高度可逆的穩(wěn)定電化學(xué)行為，高比電容，及良好的倍率性能。

圖4. 中空聚吡咯/纖維素水凝膠對(duì)稱(chēng)型超級(jí)電容器的電化學(xué)行為分析。（a）不同掃描速率下循環(huán)伏安曲線.（b）不同電流密度下充放電曲線。（c）不同電流密度下的比電容。（e）Nyquist plots。

  進(jìn)一步研究表明，所組裝的對(duì)稱(chēng)型超級(jí)電容器表現(xiàn)出良好的能量存儲(chǔ)能力（圖5a）及循環(huán)穩(wěn)定性（圖5b）。此外，該柔性超級(jí)電容器在不同彎曲形變下，仍可發(fā)生穩(wěn)定的電化學(xué)行為，具有良好的機(jī)械穩(wěn)定性（圖5c）。深入分析其機(jī)理可知（圖5d）：（1）雙相多孔結(jié)構(gòu)形成的低阻力離子傳導(dǎo)通路及纖維素水凝膠的強(qiáng)親水/保水性，加快了聚吡咯活性層與電解液界面間的離子吸收與傳質(zhì)；（2）相互連通的聚吡咯網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)保證了良好導(dǎo)電性和電容特性；（3）中空結(jié)構(gòu)利于有效雙電層的形成；（4）纖維素水凝膠“保護(hù)殼”賦予了高機(jī)械強(qiáng)度和柔韌性。以上協(xié)同作用促使中空聚吡咯/纖維素水凝膠電極在嚴(yán)重的機(jī)械變形下，仍表現(xiàn)良好的電化學(xué)性能，因此在柔性電子器件領(lǐng)域具有極大的應(yīng)用前景。

圖5.（a）Ragone plots。（b）比電容在10 A/g電流密度下、10,000次充放電過(guò)程中的保持率。（c）不同彎曲條件下（0^o和180^o）的循環(huán)伏安曲線。（f）超級(jí)電容器的電化學(xué)行為示意圖。

  此工作提出了一種構(gòu)筑雙相多孔中空水凝膠電極材料的有效方法，為高性能柔性電極的設(shè)計(jì)開(kāi)發(fā)提供了新的研究思路，對(duì)柔性超級(jí)電容器的應(yīng)用和發(fā)展具有積極意義。

  以上研究成果近日發(fā)表于能源材料領(lǐng)域國(guó)際知名期刊Energy Storage Materials（影響因子16.28），論文的第一作者是四川大學(xué)高分子研究所博士研究生張曉芳，四川大學(xué)張偉副教授和盧燦輝教授為共同通訊作者。

  文章鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S2405829720302300