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  纖維素是自然界中儲量最豐富的可再生生物高分子材料，且具有生物可降解特性和極高的機(jī)械性能（拉伸強(qiáng)度可高達(dá)1GPa，楊氏模量可高達(dá)100GPa）是石油產(chǎn)品的優(yōu)良替代材料。但由于纖維素材料的物化特性，若不通過氫鍵改性無法熔融，并且不溶于普通溶劑，例如水，乙醇，所以只能通過化學(xué)改性或者特殊溶劑打破氫鍵對其進(jìn)行加工。

  室溫離子液體（100攝氏度以下處于熔融液體狀態(tài)的鹽）具有極低的蒸氣壓，強(qiáng)穩(wěn)定性，并且作為纖維素的溶劑已經(jīng)有大量報(bào)道。但是其溶解機(jī)理還未完全被理解。其中，關(guān)于離子液體溶解纖維素的活化能，目前主要使用流變法進(jìn)行測算。

  本文使用光學(xué)顯微鏡結(jié)合XRD對不同紡織結(jié)構(gòu)的棉花纖維素（cotton bundles, cotton single fibres, cotton arrays）（圖1）在離子液體[C2mim][OAc]中溶解進(jìn)行了研究。通過計(jì)算在不同溫度下，不同溶解時(shí)間，部分溶解纖維素的占比（Coagulation Fraction），利用時(shí)溫等效原理對溶解行為進(jìn)行分析，并利用Arrhenius Equation進(jìn)行纖維素溶解活化能計(jì)算。

圖1 三種不同紡織結(jié)構(gòu)的棉花纖維素材料示意圖

圖2 cotton fibres (CF)和cotton bundles (CB) 在不同溫度和時(shí)間下，經(jīng)過[C2mim][OAc]處理后的光學(xué)顯微鏡橫截面圖片

  從光學(xué)顯微鏡照片中可以看出（圖2），隨著在離子液體[C2mim][OAc]中處理時(shí)間的增加和處理溫度的升高，溶解部分的占比隨之增大。通過軟件Imagej對圖像進(jìn)行處理，對溶解過程進(jìn)行量化處理，從而得到CF的溶解程度在不同溫度下隨時(shí)間變化圖（圖3）。但由于在cotton bundles中，存在大量空隙，因此使用光學(xué)顯微鏡法進(jìn)行溶解程度的量化并不適用，對于cotton arrays同理。但XRD在透射模式下可以很好的反映材料在不同處理?xiàng)l件下的結(jié)晶結(jié)構(gòu)的整體變化，同時(shí)由于溶解過程中cellulose I到cellulose II轉(zhuǎn)化的不可逆性，可以計(jì)算出cotton bundles和cotton arrays的溶解程度（圖4）。

圖3 (a)cotton fibres的溶解度在不同處理溫度下隨時(shí)間變化曲線圖；(b)基于40℃的自然對數(shù)坐標(biāo)下的時(shí)溫等效圖和(c)線性時(shí)間尺度下的時(shí)溫等效圖；(d) Arrhenius圖

圖4 溶解程度在不同溫度下隨時(shí)間變化圖(a)cotton arrays和(c)cotton bundles以及他們的Arrhenius圖(b)cotton arrays和(d)cotton bundles

  通過時(shí)溫等效分析，Arrhenius公式，不同紡織結(jié)構(gòu)的棉花纖維素在[C2mim][OAc]中具有相似的溶解活化能，平均活化能為96 ± 3 kJ/mol。但不同紡織結(jié)構(gòu)會影響溶解速度（圖5），溶解速度趨勢為cotton arrays≈cotton fibres>cotton bundles。

圖5 不同紡織結(jié)構(gòu)的棉花纖維素材料的時(shí)溫等效曲線比較

  本文報(bào)道的活化能測算方法區(qū)別于流變法中使用溶劑徹底溶解纖維素的方法，因?yàn)樵诶w維素的完全溶解過程中，纖維素會有不同程度的降解，從而使其粘度降低，進(jìn)而影響最后的結(jié)果。本文的結(jié)果對今后全纖維素材料的制備具有一定的指導(dǎo)性作用。

  本文被刊登在期刊《Cellulose》，以英國利茲大學(xué)物理與天文學(xué)院博士研究生梁云昊為第一作者，其導(dǎo)師Mike Ries教授為通訊作者。

  文章鏈接：https://link.springer.com/article/10.1007/s10570-020-03576-x