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貴州大學(xué)謝海波/猶陽(yáng)團(tuán)隊(duì) Macromolecules：基于木質(zhì)素基咪唑固化劑的高性能環(huán)氧膠黏劑
2024-12-11  來(lái)源：高分子科技

  環(huán)氧樹(shù)脂是最具代表性的熱固性樹(shù)脂之一，在涂料、膠黏劑、復(fù)合材料等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。絕大多數(shù)環(huán)氧樹(shù)脂以不可再生化石能源為原料，在資源與環(huán)境問(wèn)題日益顯著的背景下，開(kāi)發(fā)以可再生生物質(zhì)資源為原料的生物基環(huán)氧樹(shù)脂對(duì)于提升其可持續(xù)性有重要意義。木質(zhì)素具有豐富的芳環(huán)結(jié)構(gòu)，其本身及其解聚產(chǎn)物是制備生物基環(huán)氧樹(shù)脂的理想原料，相關(guān)研究大多關(guān)注新型木質(zhì)素基環(huán)氧樹(shù)脂分子設(shè)計(jì)與創(chuàng)制，但是對(duì)于木質(zhì)素自身結(jié)構(gòu)特點(diǎn)對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂性能的影響則較少涉及。


  近日，貴州大學(xué)材料與冶金學(xué)院謝海波教授、猶陽(yáng)特聘教授在前期工作的基礎(chǔ)上（ACS Macro Lett. 2023, 12, 1151?1158, ACS Macro Lett. 2024, 13, 6, 775–780, Indus. Crops Prod. 2024, 215, 118658, ACS Appl. Polym. Mater. 2024, 6, 8, 4830–4839）以木質(zhì)素解聚產(chǎn)物藜蘆醛為原料制備了木質(zhì)素基咪唑(BIM)，以其作為商用AG-80環(huán)氧樹(shù)脂的固化劑，研究了其繼承自木質(zhì)素的芳環(huán)、甲氧基對(duì)所得環(huán)氧樹(shù)脂結(jié)構(gòu)與性能的影響。對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂固化行為的研究顯示，芳環(huán)的共軛效應(yīng)與甲氧基的給電子效應(yīng)可協(xié)同調(diào)控木質(zhì)素基咪唑上N原子的親核性，使其與AG-80的反應(yīng)活性介于無(wú)芳環(huán)修飾的咪唑以及無(wú)甲氧基的三苯基咪唑之間。BIM在固化后的樹(shù)脂內(nèi)部以非共面咪唑鎓形式存在，密度泛函理論計(jì)算結(jié)果與變溫紅外/紫外/核磁結(jié)果顯示，圍繞咪唑鎓結(jié)構(gòu)產(chǎn)生了芳環(huán)的π-π堆積作用、陽(yáng)離子-π相互作用以及甲氧基的氫鍵作用，上述非共價(jià)鍵在樹(shù)脂內(nèi)部構(gòu)成了以木質(zhì)素基咪唑鎓為核心的超分子交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)，可顯著提升材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(TgDMA = 230.85 °C)和力學(xué)性能。作為環(huán)氧膠黏劑，其可在-196 °C的低溫環(huán)境和200 °C的高溫環(huán)境下服役。相關(guān)成果以“High-Performance Adhesive with Wide Working Temperature Range Enabled by the Multivalent Supramolecular Network around Lignin-Derived Noncoplanar Triaryl-imidazolium”為題發(fā)表在高分子材料領(lǐng)域頂級(jí)期刊《Macromolecules》。貴州大學(xué)材料與冶金學(xué)院碩士研究生李海為論文第一作者，猶陽(yáng)特聘教授、李云琦教授、謝海波教授為論文通訊作者，貴州大學(xué)材料與冶金學(xué)院為論文唯一完成單位。該工作得到了國(guó)家自然科學(xué)基金（批準(zhǔn)號(hào)：52303121、22173094）、貴州省科技項(xiàng)目(批準(zhǔn)號(hào)：Z2024021, BQW [2024]006 and ZK [2024]yiban020)、貴州大學(xué)特崗人才計(jì)劃(X2022008)的支持。


圖1環(huán)氧粘合劑的制備


圖2 木質(zhì)素基咪唑、咪唑以及三苯基咪唑與AG-80的固化機(jī)理研究


圖3 模型化合物的變溫核磁/紫外研究證明樹(shù)脂內(nèi)部存在π-π堆積作用以及陽(yáng)離子-π相互作用


圖4 固化樹(shù)脂的變溫紅外研究證明樹(shù)脂內(nèi)部形成了非共價(jià)鍵網(wǎng)絡(luò)


圖5 固化樹(shù)脂內(nèi)部的非共價(jià)鍵示意圖


圖6 木質(zhì)素基咪唑、咪唑以及三苯基咪唑與AG-80固化所得樹(shù)脂的DMA曲線對(duì)比


圖7 粘結(jié)性能


  作者介紹：猶陽(yáng)，理學(xué)博士，2021年6月畢業(yè)于中山大學(xué)，獲高分子化學(xué)與物理博士學(xué)位，于同年10月加入貴州大學(xué)材料與冶金學(xué)院。長(zhǎng)期從事動(dòng)態(tài)交聯(lián)聚合物與生物基高分子材料的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、構(gòu)效關(guān)系研究，目前已在Mater. Today, Macromolecules, Mater. Today Phys., Indus. Crops & Prod., ACS Macro Lett.等期刊發(fā)表SCI論文10余篇，主持或參與多項(xiàng)國(guó)家級(jí)、省級(jí)科研項(xiàng)目。


  原文鏈接： https://doi.org/10.1021/acs.macromol.4c02402

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（責(zé)任編輯：xu）
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