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暨大劉明賢教授課題組《Food Hydrocolloids》：甲殼素納米晶和硅烷處理制備全降解高防水紙基包裝材料
2022-06-30  來源：高分子科技

  隨著限塑令的出臺和世界綠色化學的發(fā)展，利用可再生生物質資源開發(fā)新型生物可降解材料受到了廣泛關注。例如，市場上出現了以紙張為基礎的包裝材料，以減少日常生活中一次性塑料制品的使用。然而，紙張由于具有吸濕性，與水接觸時容易受損，限制了其實際應用。在紙基材料中引入石油基塑料薄膜或鋁基復合材料是提高紙基材料耐水性的常用方法。不幸的是，由于很難將紙與金屬或塑料薄膜分離，紙張將失去可回收性。因此，制備生物可降解、可回收、防水的紙基包裝材料是必要的。


  針對以上問題，暨南大學劉明賢課題組提出了一種簡便、綠色制備可回收疏水紙的方法。通過一鍋法，將濾紙浸泡在十六烷基三甲氧基硅烷 (HDTMS)修飾的甲殼素納米晶體(ChNCs)水/乙醇分散液中，取出，干燥后即可得到具有機械和阻隔性能增強、生物安全的疏水紙。該研究成果以“Facile fabrication of hydrophobic paper by HDTMS modified chitin nanocrystals coating for food packaging”為題發(fā)表在Food Hydrocolloids（影響因子11.504，一區(qū)TOP）雜志上。該論文第一作者是暨南大學化學與材料學院2021級博士生何韻晴，唯一通訊作者是劉明賢教授。


  ChNCs/HDTMS 涂布紙的制備過程如圖1a所示。將濾紙浸漬在ChNCs/HDTMS的水/乙醇分散液中，取出、烘干后即可得到疏水紙。ChNCs具有羥基和酰胺基，它們通過氫鍵與纖維素紙表面的羥基發(fā)生氫鍵作用；HDTMS與纖維素紙中的羥基以及 ChNCs 的羥基和酰胺基團發(fā)生縮合反應，在它們之間形成牢固的共價鍵，并為濾紙帶來低表面能。FTIR光譜證實了涂層與紙基之間發(fā)生的相互作用（圖1b）。XRD檢測到纖維素紙表面有ChNCs的特征晶型衍射峰（圖1c）。通過SEM和AFM進一步探討涂層對紙張表面形貌的影響，可見涂層能填充纖維素紙的凹槽，并與相鄰纖維素纖維之間發(fā)生緊密的橋接，從而形成均勻光滑的表面（圖1 d，e，f和g）。 


圖1 ChNCs/HDTMS涂布紙的制備過程示意圖（a）；未涂布紙和2.5%HDTMS和不同ChNCs含量的涂布紙的FTIR光譜（b）和XRD圖譜（c）；未涂布紙 (d, f) 和 2% 涂布紙 (e, g) 的 SEM 和 AFM 圖像。


  為探討不同含量的涂層對紙張疏水及機械性能的影響，分別以水接觸角和拉伸強度為評價指標（圖2a，b，d和e）。結果顯示HDTMS主要提供紙張低表面能，使紙張的水接觸角顯著增加，而對紙張的機械強度影響不大。ChNCs的加入對紙張的水接觸角和機械性能都有影響，并與其涂布的量密切相關。另外，與未涂布紙相比，2%的涂布紙的吸水率顯著降低（圖2c），這表明涂層在濕態(tài)下可能具有潛在應用。因此將涂層紙浸泡在水中8 h后取出，發(fā)現2%的涂布紙（51.5 MPa）表現出比未涂層紙 (2.2 MPa) 更高的拉伸強度。同時圖2 h和視頻1進一步顯示了它的機械耐水性，浸入水中 30 s 后，2%的涂布紙仍能承載200 g的砝碼超過 20 秒，而未涂布紙立刻被拉斷。 


圖2 ChNCs和HDTMS含量對涂布紙水接觸角的影響（a和b）；未涂布紙和 2%涂布紙的吸水率隨時間變化（c）；ChNCs和HDTMS含量對涂布紙抗拉強度的影響（d和e）；浸泡水后未涂布紙和涂布紙的拉伸強度（f）；2%涂布紙表面不同pH值的水滴照片（g）；未涂布紙和2%涂布紙在浸泡水前后荷載200 g砝碼的照片（h）。


  材料的疏水性能很容易被各種惡劣的外部條件（如環(huán)境和機械）破壞，因此對涂布紙的耐pH（圖3a）、溫度（圖3b）、紫外線照射 （圖3c）、彎曲、手指擦拭（圖3d）和砂紙刮擦（圖3e）進行了測試。結果顯示，涂布紙由于能被強堿降解而不耐強堿性環(huán)境，除此之外在酸性環(huán)境、紫外照射、被彎曲或擦拭50次，以及被砂紙刮擦后，都能保持原來疏水的性能。 


圖3 2%的涂布濾紙的耐pH (a)、溫度(b)、紫外線照射 (c)、彎曲、手指擦拭（d）和砂紙刮擦（e）測試。


  涂層填充了紙張的凹槽從而提高了紙張阻隔水蒸氣的性能（圖4a）。涂層與纖維素紙之間發(fā)生強的相互作用，并且由于涂層中的ChNCs 的熱穩(wěn)定性優(yōu)于纖維素，從而提高了涂布紙的熱穩(wěn)定性（圖4b，c）。將涂布紙與未涂布紙進行垂直火焰試驗，可見涂布紙燃燒速度明顯低于未涂布紙（圖4d），且涂布紙留下的灰分更多（圖4e），這是由于涂層中的ChNCs富含氮，在燃燒過程中形成氨，具有固有的阻燃性。除此之外，涂布紙對水的界面具有排斥性從而能夠限制細菌在其表面生長（圖4f和g）。 


圖 4未涂布紙和2%的涂布紙的水蒸氣滲透值(a); TG (b) 和 DTG (c) 曲線；燃燒 (d) 和灰分 (e)；抗菌粘附（f）和細菌粘附數量（g）。


  作為一種日常用紙，紙的生物安全性和細胞相容性至關重要。為評價生理適應性，采用CCK-8法對L929細胞進行了涂布紙的細胞毒性試驗。結果顯示無論是涂布紙的浸制液還是涂層與L929細胞共培養(yǎng)24 h或48 h后，細胞的存活率仍在80%以上（圖5a和b），符合生物安全要求。為了進一步研究涂層對細胞的影響，共培養(yǎng)24 h或48 h后進行活/死細胞染色，處理組細胞密度與對照組相近，細胞分布均勻，培養(yǎng)過程中活細胞不斷增殖（圖 5c和d）。因此，2%的涂布紙具有良好的生物相容性，可作為日常用紙。 


圖5 L929細胞在含有不同濃度的2%的涂布紙浸漬液（a）和2%ChNCs/2.5HDTMS的涂層（b）的培養(yǎng)基中的存活率，和活死染色圖像（c和d）。


  本工作利用可再生的甲殼素生物資源和硅烷設計出安全范圍內的高性能環(huán)保疏水紙，在綠色食品包裝材料中展現出巨大潛力。所得疏水性涂布紙可作為杯子裝不同的液體（圖6c和d）、吸管（圖6f和視頻2）、書畫保護涂層（圖6g和h）。 


圖6未涂布紙和涂布紙在水中浸泡一段時間后的外觀（a）；涂布紙表面各種液滴的接觸角（b）；涂布紙在杯子中的應用（c）；杯子中的可樂殘渣（d）；商業(yè)紙杯和涂布紙杯中各種液體的殘留量（e）；涂布紙在吸管（f）、書寫（g）和疏水紙的水彩保護（h）中的應用。


  上述工作得到了國家自然科學基金面上項目（52073121）、廣東省自然科學基金項目（2019A1515011509）、廣東省科技計劃項目（2019A050513004）、廣州市科技計劃項目（202102010117）、中央高；究蒲袠I(yè)務費專項（21622406）等項目資助。


  論文鏈接:https://doi.org/10.1016/j.foodhyd.2022.107915

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（責任編輯：xu）
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