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圖1 TOC MXene與MXene-PZN對EP的增強效果和阻燃機理對比

【正文要點】

圖2.（a）復合材料EP/MXene-PZN制備示意圖；（b）Ti₃C₂T_X與MXene-PZN在不同溶劑中分散情況

圖3. Ti₃C₂T_X掃描電鏡圖（a）及透射電鏡（b）；MXene-PZN透射電鏡圖（c）、掃描電鏡圖（d）及其對應的表面元素分布圖：磷（e）、氮（f）

要點二：填料與EP基材的界面相互作用

圖4. 復合材料液氮脆斷截面SEM圖（a）EP，（b）EP/MX-2.0，（c）EP/MX-P-2.0；更高倍數(shù)的SEM圖及其對應的表面元素分布圖EP/MX-2.0（b1），EP/MX-P-2.0（c1）

圖5. 復合材料熱分解圖（TGA，DTG）

  通過對復合材料熱分解圖的分析（圖5），發(fā)現(xiàn)了以407 ℃為轉折點，在這一轉折點之后，添加MXene-PZN的EP復合材料的熱失重速率相比未改性Mxene與EP和復合材料和純EP材料都明顯降低。值得注意的是，這一溫度轉折點與MXene-PZN熱重測試的DTG曲線中的最大熱失重速率對應的溫度相符合。根據(jù)以上發(fā)現(xiàn)，可以得出MXene-PZN與EP復合材料的熱降解過程可以分為兩個階段，在第一階段Ti₃C₂T_X的二維層狀結構能夠有效降低EP基材的熱分解速率；而第二階段即使添加量僅為0.5 % MXene-PZN的復合材料，其熱分解速率也要低于添加2 %未改性的Ti₃C₂T_X的復合材料。這說明PZN與MXene之間存在協(xié)同作用，有可能避免了部分MXene的片層的降解，從而改善了復合材料在第二階段的熱穩(wěn)定性，而這一點在后面的研究中也得到證實。

圖7. 錐形量熱測試后殘?zhí)康腇TIR（a），XRD（b），XPS總譜（c）；鈦元素的XPS分峰譜圖EP/MX-2.0（d），EP/MX-P-2.0（e）以及磷元素的XPS分峰譜圖（f）

圖8. MXene-PZN體系的阻燃機理示意圖

  基于上述分析，本文提出了MXene-PZN體系的阻燃機理，如圖8所示。以溫度（~407 ℃）為分水嶺，將復合材料的燃燒過程分為兩個主要階段。首先，在達到407 ℃之前，PZN逐漸分解成各種低分子量的碎片，并釋放出揮發(fā)性化合物（含磷和氮的不可燃氣體）。一方面，這些小分子碎片可以被Ti₃C₂T_X催化，在Ti₃C₂T_X表面形成保護性炭層。此外，這些碎片還將與Ti₃C₂T_X反應以生成銳鈦礦型TiO₂納米顆粒和TiP₂O₇，其能夠促進周圍EP的炭化以形成保護性炭層。這兩種炭層的形成都能保護Ti₃C₂T_X片層不被進一步分解，從而保持其層狀結構，有效地抑制了熱量擴散和氣體滲透，從而減緩了燃燒反應。另一方面，這一階段惰性氣體的釋放會形成氣泡，引起殘?zhí)康捏w積膨脹，同時這些氣體在氣相中也會起到稀釋可燃氣體或與中斷燃燒中自由基鏈式反應的作用。這兩種作用都能抑制氣相中的鏈式反應，從而提高EP/MXene-PZN復合材料的阻燃性能。在第二階段，PZN分解生成的炭層在Ti₃C₂T_X和殘余基體的界面上起到粘合劑的作用，通過形成碳-氧-磷鍵和鈦-氧-磷鍵將它們結合在一起。此外，被保留下來的二維片層結構還能增強殘?zhí)繉拥牧W性能。最終，形成膨脹的、連續(xù)的、完整的和高度致密的殘余炭層。這種完整的固體炭層在第二階段有效地抑制了熱量和氧氣向殘余基體的滲透，從而抑制了燃燒的擴散。在第二階段，與未改性的EP/MXene相比，MXene-PZN保留了層狀結構，在形成高質量的殘?zhí)恐衅痍P鍵作用，這也是第二階段發(fā)揮阻燃性能的原因。

要點五：結論與展望

【文章鏈接】

  Construction of Polyphosphazene-Functionalized Ti₃C₂T_X with High Efficient Flame Retardancy for Epoxy and its Synergetic Mechanisms

  https://doi.org/10.1016/j.cej.2022.141049

【作者團隊簡介】

  云南省磷化工節(jié)能與新材料重點實驗室：以磷化工節(jié)能新技術與磷系新材料的科學問題與共性關鍵技術為主線，瞄準磷化工節(jié)能減排與磷系新材料研究前沿，在磷化工節(jié)能與新材料領域開展基礎和應用基礎研究。實驗室的主要目標是將磷化工產業(yè)的轉型升級與節(jié)能、綠色能源、阻燃安全相結合，變革黃磷生產方法，實現(xiàn)熱法磷酸全熱能回收利用，開展磷石膏的高值化技術開發(fā)；實現(xiàn)納米黑磷的產業(yè)化制備及其在儲能、阻燃領域的應用；開展磷氮阻燃材料合成與制備、二維材料與磷氮復合高效阻燃高分子材料的阻燃機理及其產業(yè)化研究與技術開發(fā)；開展磷摻雜多孔碳材料及其電催化氧還原/析氧性能研究，磷系催化劑的水體穩(wěn)定性及對有機物的光降解機制研究，高效穩(wěn)定的氣體分離膜與高性能全固態(tài)電解質膜的制備研究。

【課題組介紹】

  云南省磷化工節(jié)能與新材料重點實驗室：以磷化工節(jié)能新技術與磷系新材料的科學問題與共性關鍵技術為主線，瞄準磷化工節(jié)能減排與磷系新材料研究前沿，在磷化工節(jié)能與新材料領域開展基礎和應用基礎研究。實驗室的主要目標是將磷化工產業(yè)的轉型升級與節(jié)能、綠色能源、阻燃安全相結合，變革黃磷生產方法，實現(xiàn)熱法磷酸全熱能回收利用，開展磷石膏的高值化技術開發(fā)；實現(xiàn)納米黑磷的產業(yè)化制備及其在儲能、阻燃領域的應用；開展磷氮阻燃材料合成與制備、二維材料與磷氮復合高效阻燃高分子材料的阻燃機理及其產業(yè)化研究與技術開發(fā)；開展磷摻雜多孔碳材料及其電催化氧還原/析氧性能研究，磷系催化劑的水體穩(wěn)定性及對有機物的光降解機制研究，高效穩(wěn)定的氣體分離膜與高性能全固態(tài)電解質膜的制備研究。

【通訊作者簡介】

  謝于輝簡介：2019年博士畢業(yè)于華南理工大學；2017年10月至2019年10月，獲國家留學基金委資助，赴美國加州大學伯克利分校學習；2020年入職昆明理工大學化學工程學院。主要從事金屬腐蝕與防護、電化學、功能改性聚合物等方面的研究。以第一/通訊作者發(fā)表學術論文20余篇，授權專利4項。

  謝德龍簡介：昆明理工大學化學與工程學院教授，博士生導師。2010年畢業(yè)于華南理工大學，隨后在瑞士聯(lián)邦理工學院進行博士后研究，2015年加入昆明理工大學化學工程學院，主要研究方向包括：1）磷系阻燃劑的合成及阻燃高分子；2）聚合物膠體科學與工程及其在納米復合材料設計和制備中應用；3）環(huán)境友好型涂料、粘合劑等精化化工產品等。發(fā)表學術論文90余篇，申請發(fā)明專利50余項（授權專利20余項，技術轉讓專利4項）；首批入選云南省高層次引進人才“青年人才”，曾獲2020年度全國石油和化工行業(yè)優(yōu)秀科技工作者、重慶市交通科學技術獎一等獎和中國交通運輸協(xié)會科學技術二等獎等。主持國家自然科學基金項目、云南省重大科技專項及橫向委托項目等項目10余項。兼任中國化工教育協(xié)會第五屆理事會理事、云南化學化工學會第十屆監(jiān)事會理事、中國化學快報青年編委。