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西班牙馬德里高等材料研究院王德義教授課題組 CEJ：具有高潛熱和可調(diào)轉(zhuǎn)變溫度的聚輪烷基相變材料
2022-05-13  來源：高分子科技

  化石能源的枯竭和環(huán)境污染的加劇使得清潔和可再生能源的開發(fā)變得越來越重要。發(fā)展蓄熱材料是獲取太陽能、提高能源利用效率的最有吸引力的策略。有機(jī)相變材料(PCM)因其儲(chǔ)能密度大、工作溫度范圍寬、長期穩(wěn)定性好、無腐蝕性以及低毒性等特點(diǎn)，在熱能吸收存儲(chǔ)進(jìn)而在熱管理領(lǐng)域受到了廣泛的關(guān)注。然而，有機(jī)PCM的常見問題是柔性差、制造工藝復(fù)雜、導(dǎo)熱系數(shù)低以及固-液相變過程中容易發(fā)生泄漏。為了解決傳統(tǒng)PCM存在的問題，滿足未來柔性器件熱管理的高性能要求，王德義教授課題組將一種新型智能超分子，聚輪烷（Polyrotaxane, PLR）引入到相變材料的應(yīng)用領(lǐng)域，(Energy Storage Materials, 2021, 40, 347-357) 為高性能PCM的研究提供了一套全新的設(shè)計(jì)思路。結(jié)果表明，PLR相變材料具有高強(qiáng)度、高韌性、高形狀穩(wěn)定性、無泄漏和優(yōu)異的形狀記憶性能。此外，PLR具有豐富的功能可修飾性，可以實(shí)現(xiàn)高效、環(huán)保地制備。


  在該工作的基礎(chǔ)上，本研究以PLR超分子為新型支撐材料，制備了一系列PLR封裝聚乙二醇（PEG）的高性能PCM。相變潛熱主要由PEG含量調(diào)節(jié)，而相變溫度則由PEG分子量控制。由于PLR和PEG之間的化學(xué)結(jié)構(gòu)相似性，PLR和PEG具有優(yōu)異的相容性，從而能夠充分抑制相變過程中小分子量的PEG泄漏。PLR自身分子內(nèi)環(huán)糊精的結(jié)晶充當(dāng)物理交聯(lián)點(diǎn)，從而保證系列PCM都具有良好的形狀穩(wěn)定性。PLR作為支撐材料本身具有相變特性，因此所制備的復(fù)合PCM具有較高的相變焓（116.1-162.2 J g-1）和極高的熱焓效率（>100%）。值得指出，這是一種綠色高效的PEG封裝方法。因?yàn)檎麄€(gè)制備過程不涉及任何有機(jī)溶劑。此外，所制備的PCM易于擠出和再成型，為該類PCM的大規(guī)模加工和應(yīng)用提供了技術(shù)前提和便利。作為一個(gè)典型的應(yīng)用實(shí)例，該類PCM在固態(tài)硬盤模型溫度調(diào)節(jié)方面顯示出了顯著的優(yōu)勢(shì)，充分展示了其在電子器件熱管理領(lǐng)域?qū)嶋H且優(yōu)越的應(yīng)用價(jià)值。

 


圖 1. (a) PCM 制備流程： PLR的合成以及PEG的封裝，(b) PPEG6-150的XRD曲線，(c) PCM熔融狀態(tài)的微觀結(jié)構(gòu)示意圖， (d) PCM結(jié)晶狀態(tài)的微觀結(jié)構(gòu)示意圖, (e) 代表性樣品形狀穩(wěn)定性試驗(yàn)示意圖: PEG6k, PPEG6-150, PPEG6-250以及PPEG6-350, (f) 代表性樣品形狀穩(wěn)定性試驗(yàn)示意圖: PEG 1k, PEG 1.5k, PPEG1-150 以及 PPEG1.5-150, (g) 樣品PPEG6-30, PPEG6-60, PPEG6-90, PPEG6-120, PPEG6-150 和 PPEG6-200的拉伸機(jī)械性能, (h) 樣品PPEG1-150, PPEG1.5-150和PPEG6-150的拉伸機(jī)械性能，以及柔韌性示意照片PPEG1-150: (i) 折疊狀態(tài)以及 (j) 彎曲狀態(tài)。

 


圖2. (a) 不同PEG 6k含量相關(guān)樣品的熱焓結(jié)果變化趨勢(shì)，（b）樣品PPEG1-150、PPEG1.5和PPEG6-150的熔融溫度，（c）熱焓效率（實(shí)際EEr和計(jì)算EEc），（d）熱焓的測(cè)量值和計(jì)算值，（e）所有PCM樣品的過冷度，（f）典型示例PPEG6-150的循環(huán)性能。（g）潛熱和（h）熱焓效率與其他研究報(bào)告的指標(biāo)對(duì)比。

 


圖3. (a) 加熱過程中樣品PPEG1-150，PPEG1.5-150，PPEG6-150，PPEG6-250和PPEG6-350 的熱紅照片，(b) 樣品 PPEG1-150，PPEG1.5-150 和 PPEG6-150的加熱溫度變化曲線，(c) 樣品PPEG6-150，PPEG6-250以及PPEG6-350 的加熱溫度變化曲線，(d) 相變時(shí)間-熔融焓關(guān)系曲線，圖片展示樣品可以實(shí)現(xiàn)(e) 打結(jié)，(f) 注射，(g) 造粒以及 (h) 重復(fù)成型加工，(i) 樣品PPEG1-150, PPEG1.5-150 以及 PPEG6-150 在 80 ?C時(shí)彈性模量 G′以及損耗模量 G′′ 相對(duì)于震蕩應(yīng)變 (%)的關(guān)系曲線，(j) PPEG1-150，PPEG1.5-150 以及 PPEG6-150在80 ?C時(shí)G′ 和 G′′ 對(duì) 頻率的變化曲線, 和 (k) 樣品PPEG1-150，PPEG1.5-150 以及 PPEG6-150 在不同溫度下G′ 和 G′′ 的變化趨勢(shì) (從80 ?C以速率為2 ?C min-1加熱到145 ?C)。

 


圖4. (a) 模擬固態(tài)硬盤熱管理的PCM的實(shí)際應(yīng)用示意圖，（b）實(shí)驗(yàn)器件的多層結(jié)構(gòu)圖示，（c）測(cè)試過程和樣品測(cè)試圖：包括樣品加熱、信號(hào)采集和數(shù)據(jù)存儲(chǔ)，（d）設(shè)計(jì)設(shè)備的結(jié)構(gòu)圖，（e）在85 ℃加熱期間設(shè)備的紅外圖像，（f）沒有PCM的設(shè)備的加熱曲線，使用商用PCM樣品和PPEG6-350，以及（g）使用商用樣品和高焓PCM的設(shè)備的一般加熱曲線圖。

 

  上述研究工作以“Polyrotaxane based leakage-proof and injectable phase change materials with high melting enthalpy and adjustable transition temperature”為題發(fā)表于國際著名期刊Chemical Engineering Journal (IF=13.273)上。Francisco de Vitoria University的殷光中博士為該論文的第一作者，IMDEA Materials Institute的王德義教授為通訊作者。該項(xiàng)工作得到了西班牙Ministerio De Ciencia E Innovación (MINECO)的資助 (項(xiàng)目編號(hào): PID2020-117274RB-I00BIOFIRESAFE)。近年來，王德義教授帶領(lǐng)團(tuán)隊(duì)圍繞生物基相變材料開展了大量工作，在超柔性PCM，生物基阻燃PCM等方面取得了系列創(chuàng)新成果（Composites Communications, 2021, 27, 100893; Composites Communications, 2022, 30, 101057），得到了同行的廣泛關(guān)注。

 

  相關(guān)論文鏈接：

  https://doi.org/10.1016/j.ensm.2021.05.023 (Open Access)

  https://doi.org/10.1016/j.cej.2022.136421 (Open Access)

  https://doi.org/10.1016/j.coco.2021.100893

  https://doi.org/10.1016/j.coco.2022.101057

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