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北化蔣妮/甘志華教授團隊 Macromolecules：三嵌段共聚物PCL-b-PA6-b-PCL的獨特球晶形貌和片晶堆積
2023-08-14  來源：高分子科技

  嵌段共聚物往往具有獨特的相互作用和自組裝結(jié)構(gòu)，可用于制造光電器件或平板印刷模板。特別是對于雙結(jié)晶嵌段共聚物，其微相分離和結(jié)晶行為更為復雜，調(diào)控結(jié)晶條件對于控制共聚物晶體形貌起著至關重要的作用。因此，研究嵌段共聚物結(jié)晶行為、晶體形貌和片晶堆積之間的關系具有重要的理論意義和工業(yè)價值。


圖1 三嵌段共聚物不同球晶形貌及其片晶堆積示意圖。


  近期，北京化工大學蔣妮/甘志華教授團隊發(fā)現(xiàn)特定組成的三嵌段共聚物PCL-b-PA6-b-PCL經(jīng)不同溫度等溫結(jié)晶后，顯示出了獨特的球晶形貌，如具有彎曲形貌的球晶、環(huán)帶球晶以及兼具兩種特征的復合球晶（圖2），因此詳細研究了上述球晶的形成原因、形成條件、片晶取向和堆積方式，并發(fā)現(xiàn)了球晶中一種少見的片晶堆積形式。


圖2 三嵌段共聚物PA6-PCL-1:6.2經(jīng)過不同溫度等溫后的POM形貌。


  結(jié)合DSC和原位FTIR，發(fā)現(xiàn)只有當PA6與PCL同時結(jié)晶時，具有彎曲形貌的球晶才會形成（圖3）；反之，當PA6不結(jié)晶或預先結(jié)晶完全時，PCL結(jié)晶形成環(huán)帶球晶（圖4）。進而觀察了多種球晶內(nèi)部片晶的取向和排列方式。通過SEM和AFM觀察球晶表面，發(fā)現(xiàn)彎曲形貌球晶由flat-on片晶和傾斜flat-on片晶沿切向交替排列而成，環(huán)帶球晶中由flat-on和edge-on片晶沿徑向交替排列（圖5和圖6），這種片晶不同的堆積方式可能是由PCL結(jié)晶過程中PA6嵌段鏈折疊與否導致的不同內(nèi)應力引起的。此外，彎曲形貌球晶斷面經(jīng)刻蝕后，暴露出兩種取向的片晶聚集體，分別與基底平行或呈一定角度傾斜（圖7）。值得注意的是，兩種不同取向片晶的降解速率不同，傾斜flat-on片晶的降解速率快于flat-on片晶。這項工作有利于拓寬我們對球晶內(nèi)部不同的片晶堆積機理的認識。


圖3 PA6-PCL-1:6.2 在50 °C等溫結(jié)晶(a，c)和熔體淬火后，經(jīng)70℃退火5 min后在50 ℃等溫結(jié)晶(b，d)的實時FTIR光譜。
 

圖4 三嵌段共聚物PA6-PCL-1:6.2中PA6嵌段在不同溫度下冷結(jié)晶后PCL嵌段在50℃等溫結(jié)晶后的球晶形貌。
 

圖5 環(huán)帶球晶和彎曲形貌球晶表面的SEM圖片。 


圖6 環(huán)帶球晶和彎曲形貌球晶表面的AFM圖片和高度曲線。


圖7 具有彎曲形貌球晶斷面的SEM圖片。


  該工作以“Rare Lamellar Assembly Mechanism on Special Spherulites of Poly(ε-caprolactone)-b-polyamide 6-b-Poly(ε-caprolactone)”為題發(fā)表在《Macromolecules》上。文章第一作者是北京化工大學博士研究生竇媛媛，蔣妮副教授和甘志華教授為本文通訊作者。該研究得到了國家自然科學基金和北京市自然科學基金的支持。

 

  原文鏈接：https://doi.org/10.1021/acs.macromol.3c00861

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（責任編輯：xu）
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