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四川大學(xué)王玉忠院士團(tuán)隊(duì) Angew：集催化氧化和產(chǎn)物原位分離為一體的環(huán)氧樹(shù)脂回收方法
2024-04-29  來(lái)源：高分子科技

  在“碳達(dá)峰”和“碳中和”的大背景下，廢塑料的回收與利用引起了全球的廣泛關(guān)注。但是目前的研究主要集中于熱塑性高分子材料，對(duì)具有穩(wěn)定交聯(lián)結(jié)構(gòu)的熱固性高分子材料的研究則相對(duì)較少。目前絕大多數(shù)熱固性塑料廢棄物被焚燒、填埋或直接丟棄在自然環(huán)境中，造成了巨大的資源浪費(fèi)和環(huán)境污染。環(huán)氧樹(shù)脂（EP）是一類(lèi)典型的熱固性高分子材料，穩(wěn)定的三維交聯(lián)結(jié)構(gòu)使其具有優(yōu)異的機(jī)械性能和化學(xué)穩(wěn)定性，但其不溶、不熔的特性使其回收利用十分困難。與通常表現(xiàn)為“降級(jí)回收”的物理回收方法相比，化學(xué)回收方法靈活、可設(shè)計(jì)性強(qiáng)，最具升級(jí)回收的潛力，但其依然存在反應(yīng)條件苛刻、降解產(chǎn)物混雜等問(wèn)題；祀s的降解產(chǎn)物在再利用前通常需要復(fù)雜的后處理工藝如多步的分離和純化，造成了降解產(chǎn)物的再利用率低、回收成本及能耗增加的問(wèn)題。因此，迫切需要發(fā)展一種既能使EP在簡(jiǎn)單、溫和條件下高效降解，又能同步對(duì)混雜降解產(chǎn)物進(jìn)行原位分離的回收策略。


  近期，四川大學(xué)王玉忠院士團(tuán)隊(duì)發(fā)展了一種集催化氧化和產(chǎn)物原位分離為一體的回收方法，即利用反應(yīng)溶劑與催化劑間的相互作用使EP在溫和條件下高效降解，同時(shí)利用降解產(chǎn)物所含活性基團(tuán)與催化劑間的超分子相互作用實(shí)現(xiàn)混雜降解產(chǎn)物的原位分離，并將其推廣至了商用的纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料。相關(guān)成果以“An Integrative Chemical Recycling Approach for Catalytic Oxidation of Epoxy Resin and in-situ Separation of Degraded Products”為題發(fā)表在《Angewandte Chemie International Edition》上。第一作者為四川大學(xué)環(huán)保型高分子材料國(guó)家地方聯(lián)合工程實(shí)驗(yàn)室的碩士研究生劉爐璐，通訊作者為劉雪輝副研究員和王玉忠院士。


  氧化降解可以在常壓和低溫下破壞EP的交聯(lián)結(jié)構(gòu)并產(chǎn)生豐富的官能團(tuán)，但卻使得降解產(chǎn)物混雜難以分離。作者受利用超分子相互作用分離貴金屬催化劑的啟發(fā)，在此設(shè)計(jì)了以氯化亞鐵為催化劑，叔丁基過(guò)氧化氫（TBHP）為氧化劑降解EP的回收方法。FeCl2在乙腈（CH3CN）和TBHP的活化作用下，發(fā)生電子轉(zhuǎn)移，形成具有強(qiáng)氧化性的FeⅣ=O自由基，其可以選擇性的進(jìn)攻EP中的C-N交聯(lián)點(diǎn)使EP發(fā)生降解。在60℃下反應(yīng)5 h，樹(shù)脂降解率高達(dá)98%，所得降解產(chǎn)物為含有羧基、氨基、羥基等豐富官能團(tuán)的混雜低聚物，且低聚物中羧基含量因氧化程度的不同而存在差異。利用羧基與FeⅣ=O自由基還原后所產(chǎn)生鐵離子間的超分子相互作用，不同羧基含量的降解產(chǎn)物被成功分成液相和固相產(chǎn)物，通過(guò)簡(jiǎn)單的過(guò)濾即可實(shí)現(xiàn)分離。反應(yīng)溶劑CH3CN可循環(huán)使用，循環(huán)使用三次后EP的降解率仍與初始效果相當(dāng)。此外，將該方法應(yīng)用于商用的環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料，可回收得到表面干凈且力學(xué)性能沒(méi)有明顯下降的纖維。 


圖1 EP的降解及降解產(chǎn)物結(jié)構(gòu)分析


 圖2 降解體系中的活性物質(zhì)及其形成過(guò)程 


圖3 EP的降解及產(chǎn)物原位分離機(jī)理 


圖4 商用纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的降解


  該工作是團(tuán)隊(duì)近期環(huán)氧樹(shù)脂升級(jí)回收的最新進(jìn)展之一，通過(guò)巧妙的設(shè)計(jì)，首次將超分子相互作用引入降解產(chǎn)物的分離過(guò)程，實(shí)現(xiàn)了樹(shù)脂降解與產(chǎn)物分離的原位同步，將為混雜塑料的升級(jí)回收提供新的思路。團(tuán)隊(duì)自上個(gè)世紀(jì)90年代末就已經(jīng)開(kāi)展了高分子材料循環(huán)利用的研究工作，在廢棄高分子材料降解催化劑設(shè)計(jì)與制備、回收方法及工藝、回收產(chǎn)品高值化利用等方面取得了系列研究成果，特別是針對(duì)因使用壽命長(zhǎng)而被忽略的熱固性高分子材料，如不飽和聚酯樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂、熱固性聚酰亞胺、聚氨酯等，前瞻性地開(kāi)展了其升級(jí)回收研究，為即將大量退役的熱固性高分子材料回收利用奠定了基礎(chǔ)。


  原文鏈接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/ange.202405912

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