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暨大劉明賢教授課題組《Int. J. Biol. Macromol.》：甲殼素納米晶穩(wěn)定皮克林乳液微囊化相變材料用于熱能儲存
2023-04-19  來源：高分子科技

  化石燃料的快速消耗導(dǎo)致了嚴(yán)重的環(huán)境污染和氣候變化，提高能源效率和能源供應(yīng)脫碳成為解決能源和環(huán)境問題的關(guān)鍵所在。相變材料（PCMs）作為高效的熱能利用和儲存元件，是進行可再生熱能回收利用的首選材料。然而，PCMs高溫下的流動性質(zhì)和低熱導(dǎo)率限制了其實際應(yīng)用。因此，開發(fā)防泄漏和高導(dǎo)熱性的PCMs在能源回收上具有重要意義。


  近日，暨南大學(xué)劉明賢教授課題組通過在甲殼素納米晶（ChNCs）穩(wěn)定的石蠟（PW）微球外包裹一層三聚氰胺甲醛樹脂殼，得到了多功能的PW微膠囊，并將微膠囊與泡沫金屬聯(lián)用制備了具有防泄漏、高導(dǎo)熱和自熄性的PCMs。該成果以“Microencapsulated Phase Change Material with Chitin Nanocrystals stabilized Pickering emulsion for Thermal Energy Storage”為題發(fā)表在國際學(xué)術(shù)期刊 International Journal of Biological Macromolecules（影響因子8.025，中科院一區(qū)）雜志上。該論文以暨南大學(xué)化學(xué)與材料學(xué)院2020級碩士生譚翠盈為第一作者，劉明賢教授為唯一通訊作者。
PW微膠囊是通過三聚氰胺甲醛（MF）在微球表面的原位聚合制備得到，其具體制備流程如圖1所示。將ChNCs懸浮液用作PW的乳化劑在超聲作用下制備穩(wěn)定的Pickering乳液，穩(wěn)定的PW乳液作為MF預(yù)聚體原位聚合的模板以在PW微球表面形成一層密閉的MF層。 


圖1 MF殼包裹的PW微膠囊制備示意圖。


  圖2a，b展示了由不同濃度ChNCs懸浮液穩(wěn)定的PW乳液的宏觀和微觀狀態(tài)。宏觀照片證實ChNCs濃度大于0.1 wt%的樣品外觀表現(xiàn)為穩(wěn)定的乳液，而ChNCs濃度為0.1 wt%的樣品在放置一段時間后破乳。這證明低濃度ChNCs不足以阻擋油滴的聚結(jié)。當(dāng)ChNCs濃度達(dá)到0.3 wt%時，足量的ChNCs在水油界面吸附并阻擋乳滴的相互融合。乳液的微觀圖像（圖2b）也顯示了相似的結(jié)果，ChNCs濃度為0.3-1 wt%的乳液樣品微觀上為均勻的球狀油滴，而ChNCs為0.1 wt%的乳液樣品表現(xiàn)為團聚的蠟塊。圖2c中乳液100次冷熱循環(huán)后的微觀圖像也證實ChNCs濃度達(dá)到0.3 wt%的乳液具有熱循環(huán)穩(wěn)定性。 


圖2 不同濃度的ChNCs懸浮液穩(wěn)定的PW乳液的(a)照片和顯微圖像，(b)對應(yīng)的粒徑分布，以及對應(yīng)的PW乳液在加熱-冷卻100次循環(huán)后的顯微圖像。


  通過乳液的流變性質(zhì)探究了乳液穩(wěn)定的機制。圖3a中乳液隨剪切速率降低的粘度表明剪切速率的增加導(dǎo)致聚集的ChNCs網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的部分破壞，從而降低了表觀粘度。ChNCs濃度大于0.3 wt%的乳液粘度在低剪切速率范圍內(nèi)(<0.01)出現(xiàn)剪切平臺，暗示了在高濃度ChNCs時體系中ChNCs網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的形成。乳液的動態(tài)震蕩測試表明(圖3b)，ChNCs濃度較高的乳液樣品在所探索的頻率范圍內(nèi)表現(xiàn)出幾乎與頻率無關(guān)的模量，然而當(dāng)ChNCs濃度較低時(0.3 wt%)，觀察到G ''較弱的頻率依賴性，在頻率大于10后模量值明顯地隨頻率上升的。這意味著ChNCs濃度達(dá)到0.5 wt%時，ChNCs足以在乳液的連續(xù)相中形成網(wǎng)絡(luò)，該網(wǎng)絡(luò)捕獲液滴并阻礙它們之間的液膜排出，從而阻礙聚集。 


圖3 不同濃度ChNCs懸浮液穩(wěn)定PW乳液的流變性能(a)表觀粘度; (b) G ''(實心符號)和G″(空心符號)


  通過熒光顯微鏡和SEM從微觀尺寸驗證ChNCs對PW乳液的穩(wěn)定機制。ChNCs穩(wěn)定的乳液的熒光顯微圖片表明（圖4a），在任意ChNCs濃度的乳液中，紅色熒光以相對分散的不規(guī)則空心圓的形式呈現(xiàn)，這為ChNCs主要存在于油水界面提供了直接的證據(jù)。失去分散相的乳液的SEM圖像證實（圖4b）， ChNCs網(wǎng)絡(luò)的存在是維持乳液穩(wěn)定性的原因，使乳滴在失去連續(xù)相后仍能維持相互分離的狀態(tài)。然而，當(dāng)失去分散相的PW顆粒在70oC的環(huán)境中放置1 h后，PW顆粒全部融化連成一片，這證明ChNCs形成的殼層在超過PW熔點的熱環(huán)境中無法阻礙干燥狀態(tài)下乳滴的聚結(jié)。 


圖4 不同濃度ChNCs乳化的 PW乳液的(a)熒光顯微圖像和(b)70oC下靜置0 min和60 min 的PW乳液的SEM圖像。


  為了防止PW在高溫環(huán)境下的泄露，在PW微球外包裹一層致密的MF外殼是一個有效的方法。通過FTIR光譜驗證MF層的成功合成，圖5a顯示ChNCs，MF和PW紅外光譜中存在的典型特征峰最后都出現(xiàn)在PW微膠囊的紅外光譜中，這意味著復(fù)合物的成功合成。此外，PW微膠囊的微觀圖像和尺寸分布都證實了MF層形成于PW微球表面。 


圖5 PW微膠囊的(a)FTIR、(b)光學(xué)顯微圖像、(c)尺寸分布和(d)SEM圖像。


  PW微膠囊可以用于對發(fā)熱材料的溫度調(diào)控？扇PW在高溫環(huán)境下使用具有一定的危險。MF中含有大量的三聚氰胺，因此在點燃時能迅速產(chǎn)生大量含氮氣體，稀釋氧氣和可燃揮發(fā)物的濃度，從而有效抑制燃燒過程。通過間接加熱評估了PW微膠囊的自熄性。相較于在石棉網(wǎng)上加熱1 min內(nèi)被點燃的純PW塊（圖6a），PW微膠囊具有顯然的不燃性，在酒精燈的加熱下僅僅冒出白煙并逐漸變黑（圖6b）。隨后通過直接點燃進一步驗證PW微膠囊的自熄性。可見，純PW在引燃后150 s內(nèi)一直保持燃燒狀態(tài)（圖6c）。相反，PW微膠囊粉末在點燃后150 s自動熄滅，這是因為MF殼在熱分解過程中釋放的大量含氮氣體有效抑制內(nèi)在PW核的繼續(xù)燃燒。PW微膠囊令人滿意的阻燃性使其在熱環(huán)境中的使用安全性大大提升，在生熱材料的溫度調(diào)節(jié)領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用前景。 


圖6 (a)純PW和(b)PW微膠囊用酒精燈間接加熱的試驗；(c)純PW和(d)PW微膠囊的直接燃燒試驗；(e)PW微膠囊在用酒精燈間接加熱后的SEM圖像。


  為了提高微膠囊相變材料的熱導(dǎo)率，泡沫金屬被用作PW微膠囊的載體以提升熱能在PW微膠囊內(nèi)部的傳送。PW微膠囊和PW微膠囊/泡沫金屬復(fù)合材料（PWmics/Cf）被置于加熱板上不同時間（圖7b），PWmics/Cf在相同的加熱時間下具有更高的溫度和更均勻的溫度分布。這意味著泡沫金屬有效提升了PW微膠囊的熱導(dǎo)率。 


圖7 (a)不同材料的溫度測試示意圖；(b) PW微膠囊和PW mics/Cf在70oC加熱板上不同時間的熱紅外圖像；PW微膠囊和PW mics/Cf不同位置((c)a點，(d)b點和(e)c點)的溫度變化曲線。


  總之，本研究通過以ChNCs穩(wěn)定的PW乳液作為模板，在PW微球外表面進行MF的原位合成得到包裹密閉的MF殼層的PW微膠囊。ChNCs為穩(wěn)定的PW乳液的形成創(chuàng)造了條件。MF殼的包裹不僅賦予了PW微膠囊防泄露性，還使PW微膠囊具備自熄性，大大增加了PW微膠囊的使用安全性。此外，通過將PW微膠囊與泡沫金屬聯(lián)用有效提升了PW微膠囊復(fù)合材料的熱導(dǎo)率。這使該復(fù)合材料在熱能儲存和發(fā)熱設(shè)備的溫度調(diào)節(jié)方面具有廣闊的應(yīng)用前景。


  該論文得到了國家自然科學(xué)基金 (52073121)、廣州市科技計劃 (202102010117)和佛山國家高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)產(chǎn)業(yè)化創(chuàng)業(yè)團隊 (2220197000129) 項目組的資助。


  論文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2023.124374

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